Hýdroxýprópýl metýlsellulósa(HPMC) er náttúrulegt fjölliðaefni með mikið auðlindir, endurnýjanlega og góða vatnsleysanleika og filmumyndandi eiginleika. Það er kjörið hráefni til að framleiða vatnsleysanlegar umbúða kvikmyndir.
Vatnsleysanleg umbúðamynd er ný tegund af grænu umbúðaefni sem hefur fengið mikla athygli í Evrópu og Bandaríkjunum og öðrum löndum. Það er ekki aðeins öruggt og þægilegt í notkun, heldur leysir einnig vandamálið við förgun úrgangs úrgangs. Sem stendur nota vatnsleysanlegar kvikmyndir aðallega jarðolíu sem byggir á jarðolíu eins og pólývínýlalkóhóli og pólýetýlenoxíði sem hráefni. Petroleum er ekki endurnýjanleg auðlind og stórfelld notkun mun valda skorti á auðlindum. Það eru líka vatnsleysanlegar kvikmyndir sem nota náttúruleg efni eins og sterkju og prótein sem hráefni, en þessar vatnsleysanlegu kvikmyndir hafa lélega vélrænni eiginleika. Í þessari grein var ný tegund af vatnsleysanlegri umbúðamyndum framleidd með lausn sem steypir kvikmyndamyndunaraðferð með því að nota hýdroxýprópýl metýlsellulósa sem hráefni. Áhrif styrk HPMC filmu-myndandi vökva og myndunarhitastigs á togstyrk, lengingu við hlé, ljós umbreytingu og vatnsleysni HPMC vatnsleysanlegra umbúða. Glýseról, sorbitól og glútaraldehýð voru notuð enn frekar að bæta árangur HPMC vatnsleysanlegrar umbúða. Að lokum, til að auka notkun HPMC vatnsleysanlegra umbúða í matvælum, var bambusblaða andoxunarefni (AOB) notað til að bæta andoxunarefni eiginleika HPMC vatnsleysanlegra umbúða. Helstu niðurstöður eru eftirfarandi:
(1) Með aukningu á styrk HPMC jókst togstyrkur og lenging við hlé á HPMC kvikmyndum en ljósaferðin minnkaði. Þegar styrkur HPMC er 5% og myndast hitastigið er 50 ° C, eru víðtækir eiginleikar HPMC myndarinnar betri. Á þessum tíma er togstyrkur um 116MPa, lengingin í hléi er um 31%, ljósbreytingin er 90%og vatns-sundrunartíminn er 55 mín.
(2) Mýkiefni glýseról og sorbitól bættu vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda, sem jók verulega lengingu þeirra í hléi. Þegar innihald glýseróls er á bilinu 0,05%og 0,25%eru áhrifin þau bestu og lengingin við brot af HPMC vatnsleysanlegum umbúðum nær um 50%; Þegar innihald sorbitóls er 0,15% eykst lengingin í hléi í 45% eða svo. Eftir að HPMC vatnsleysanlegu umbúðamyndinni var breytt með glýseróli og sorbitóli minnkaði togstyrkur og ljósfræðilegir eiginleikar, en lækkunin var ekki marktæk.
(3) Innrauða litrófsgreining (FTIR) af glútaraldehýð-krossaðri HPMC vatnsleysanlegu umbúða filmu sýndi að glútaraldehýð hafði krossbundið með myndinni og dregið úr vatnsleysanleika HPMC vatnsleysanlegrar umbúða. Þegar viðbót glútaraldehýðs var 0,25%náðu vélrænir eiginleikar og ljósfræðilegir eiginleikar kvikmyndanna best. Þegar viðbót glútaraldehýðs var 0,44%, náði vatnshljóðtími 135 mín.
(4) Að bæta viðeigandi magni af AOB við HPMC vatnsleysanlegu umbúða kvikmyndamyndandi lausn getur bætt andoxunarefni eiginleika myndarinnar. Þegar 0,03% AOB var bætt við, var AOB/HPMC kvikmyndin með hreinsunarhraða um 89% fyrir DPPH sindurefna og hreinsunarvirkni var best, sem var 61% hærri en HPMC kvikmyndin án AOB, og vatnsleysanleiki var einnig verulega bætt.
Lykilorð: vatnsleysanleg umbúðamynd; hýdroxýprópýl metýlsellulósa; mýkiefni; krossbindandi umboðsmaður; Andoxunarefni.
Efnisyfirlit
Yfirlit …………………………………………. ……………………………………………… ……………………………………… .I
Útdráttur ………………………………………………………………………………………………… …………………………… II
Efnisyfirlit …………………………………………. ……………………………………………… ………………………… i
KAFLI INNGANGUR ………………………………………. ……………………………………………… …………… ..1
1.1 Vatn-leysanleg kvikmynd ……………………………………………… …………………………………………… …………… .1
1.1.1 Polyvinyl áfengi (PVA) Vatnsleysanleg kvikmynd ………………………………………… ……………… 1
1.1.2 Polyethylene oxíð (PEO) vatnsleysanleg kvikmynd ………………………………………… ………… ..2
1.1.3starch-byggð vatnsleysanleg kvikmynd ………………………………………… ……………………………………… .2
1.1.4 Próteinbundnar vatnsleysanlegar kvikmyndir ………………………………………… ……………………………… .2
1.2 Hýdroxýprópýl metýlsellulósa …………………………………………… .. …………………………………… 3
1.2.1 Uppbygging hýdroxýprópýl metýlsellulósa ………………………………………… …………… .3
1.2.2 Leysni vatns hýdroxýprópýl metýlsellulósa ………………………………………… ………… 4
1.2.3 Filmmyndandi eiginleikar hýdroxýprópýlmetýlsellulósa …………………………………… .4
1.3 Breyting á mýktingu á hýdroxýprópýl metýlsellulósa filmu …………………………… ..4
1.4 Breyting á krossbindingu á hýdroxýprópýl metýlsellulósa filmu …………………………… .5
1.5 Andoxunareiginleikar hýdroxýprópýl metýlsellulósa filmu …………………………………. 5
1.6 Tillaga um efnið ……………………………………………………………. ………………………………………… .7
1.7 Rannsóknarefni ………………………………………………………………………………………… …………… ..7
2. kafli Undirbúningur og eiginleikar hýdroxýprópýl metýl sellulósa vatnsleysanlegra umbúða kvikmynd ………………………………………………………………………………………………………………………… .88
2.1 Inngangur ………………………………………… ……………………………………………… …………………………. 8
2.2 Tilraunadeild ……………………………………………………………. ………………………………………… .8
2.2.1 Tilraunaefni og hljóðfæri …………………………………………………………. ……… ..8
2.2.2 Undirbúningur sýnishorns ………………………………………… …………………………………………………… ..9
2.2.3 Einkenni og frammistöðupróf …………………………………… .. ……………………… .9
2.2.4 Gagnavinnsla …………………………………………. ……………………………………………… ……………… 10
2.3 Niðurstöður og umræða ………………………………………… ……………………………………………… ……… 10
2.3.1 Áhrif filmumyndandi lausnar á HPMC þunnum kvikmyndum ………………………… .. ………………………………………………………………………………………………………………. 10
2.3.2 Áhrif á hitastig kvikmyndamyndunar á HPMC þunnar kvikmyndir …………………………………………………………………………………………………………………………………………… ..13
2.4 Yfirlit yfir kafla ………………………………………… ……………………………………… .. 16
3. kafli Áhrif mýkingaraðila á HPMC vatnsleysanlegar umbúða kvikmyndir ………………………………………………………………… ..17
3.1 Inngangur …………………………………………………………… …………………………………………… 17
3.2 Tilraunadeild ……………………………………………… ……………………………………………………… ..17
3.2.1 Tilraunaefni og hljóðfæri ……………………………………… ………………………… 17
3.2.2 Undirbúningur sýnishorns ………………………………………… ………………………… 18
3.2.3 Einkenni og árangurspróf …………………………………… .. …………………… .18
3.2.4 Gagnavinnsla ………………………………………………………. ……………………………………… ..19
3.3 Niðurstöður og umræða ………………………………………… ……………………………………… 19
3.3.1 Áhrif glýseróls og sorbitóls á innrauða frásogsróf HPMC þunnra kvikmynda …………………………………………………………………………………………………………………… .19
3.3.2 Áhrif glýseróls og sorbitóls á XRD mynstur HPMC þunnra kvikmynda …………………………………………………………………………………………………………………………… ..20
3.3.3 Áhrif glýseróls og sorbitóls á vélrænni eiginleika HPMC þunnra kvikmynda ……………………………………………………………………………………………………………………………… .21
3.3.4 Áhrif glýseróls og sorbitóls á ljóseiginleika HPMC kvikmynda ……………………………………………………………………………………………………………………………… 22
3.3.5 Áhrif glýseróls og sorbitóls á vatnsleysni HPMC kvikmynda ………. 23
3.4 Yfirlit yfir kafla ………………………………………… ………………………………………………… ..24
Kafli 4 Áhrif krosstengingarlyfja á HPMC vatnsleysanlegar umbúða kvikmyndir …………………………………………………………………………………………………………………………… 25
4.1 Inngangur …………………………………………………………… …………………………………………. 25
4.2 Tilraunadeild …………………………………………… ……………………………………… 25
4.2.1 Tilraunaefni og hljóðfæri ……………………………………… ………… 25
4.2.2 Undirbúningur sýnishorns ………………………………………… ……………………………………… ..26
4.2.3 Einkenni og árangurspróf …………………………………… .. ………… .26
4.2.4 Gagnavinnsla ……………………………………………………………. ……………………………………… ..26
4.3 Niðurstöður og umræða …………………………………………………………… ……………………………… 27
4.3.1 Innrautt frásog litróf glútaraldehýð-krossbundinna HPMC þunnra kvikmynda …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….s.27
4.3.2 XRD mynstur af glútaraldehýð krossbundnum HPMC þunnum kvikmyndum ………………………… ..27
4.3.3 Áhrif glútaraldehýðs á vatnsleysni HPMC kvikmynda ………………… ..28
4.3.4 Áhrif glútaraldehýðs á vélrænni eiginleika HPMC þunnra kvikmynda ... 29
4.3.5 Áhrif glútaraldehýðs á ljóseiginleika HPMC kvikmynda ………………… 29
4.4 Yfirlit yfir kafla ………………………………………… ……………………………………… .. 30
5. kafli Náttúruleg andoxunarefni HPMC vatnsleysanleg umbúðamynd ………………………… ..31
5.1 Inngangur ………………………………………………………… …………………………………………………… 31
5.2 Tilraunahluti ……………………………………………… …………………………………………………… 31
5.2.1 Tilraunaefni og tilraunatæki …………………………………………… 31
5.2.2 Undirbúningur sýnishorns ………………………………………… ………………………………………………… .32
5.2.3 Einkenni og frammistöðupróf …………………………………… .. …………………… 32
5.2.4 Gagnavinnsla ………………………………………………………. …………………………………………………… 33
5.3 Niðurstöður og greining ………………………………………… …………………………………………… …………… .33
5.3.1 FT-IR greining ………………………………………… ……………………………………………………… 33
5.3.2 XRD greining ………………………………………………………………………………………………… ..34
5.3.3 Andoxunareiginleikar ………………………………………… …………………………………………… 34
5.3.4 Leysni vatns ……………………………………………………………………………………………………… .35
5.3.5 Vélrænir eiginleikar ………………………………………… …………………………………………… ..36
5.3.6 Optískur árangur ……………………………………………… ……………………………………… 37
5.4 Yfirlit yfir kafla ………………………………………… …………………………………………… ……… .37
6. kafli Niðurstaða ……………………………………………………………. …………………………………… ..39
Tilvísanir ……………………………………………………………………………………………………………………… 40
Rannsóknarafköst við prófgráðu ………………………………………… ………………………… ..44
Viðurkenningar ………………………………………………………………………………………… ……………… .46
KAFLI EINN kynning
Sem skáldsaga grænt umbúðaefni hefur vatnsleysanleg umbúðamynd verið notuð mikið í umbúðum ýmissa vara í erlendum löndum (svo sem Bandaríkjunum, Japan, Frakklandi osfrv.) [1]. Vatnsleysanleg film, eins og nafnið gefur til kynna, er plastfilmu sem hægt er að leysa upp í vatni. Það er úr vatnsleysanlegu fjölliðaefni sem geta leyst upp í vatni og er framleitt með sérstöku kvikmyndamyndunarferli. Vegna sérstakra eiginleika þess er það mjög hentugur fyrir fólk að pakka. Þess vegna hafa sífellt fleiri vísindamenn byrjað að huga að kröfum umhverfisverndar og þæginda [2].
1.1 Vatnsleysanleg kvikmynd
Sem stendur eru vatnsleysanlegar kvikmyndir aðallega vatnsleysanlegar kvikmyndir sem nota jarðolíu sem byggir á efni eins og pólývínýlalkóhól og pólýetýlenoxíð sem hráefni og vatnsleysanlegar kvikmyndir með náttúrulegum efnum eins og sterkju og próteini sem hráefni.
1.1.1 Pólývínýlalkóhól (PVA) vatnsleysanleg filma
Sem stendur eru mest notuðu vatnsleysanlegu kvikmyndirnar í heiminum aðallega vatnsleysanlegar PVA kvikmyndir. PVA er vinylfjölliða sem hægt er að nota af bakteríum sem kolefnisgjafa og orkugjafa og hægt er að brjóta niður undir verkun baktería og ensíma [3]], sem tilheyrir eins konar niðurbrjótanlegu fjölliðaefni með lágu verði, framúrskarandi olíustyrk, leysiefni viðnám og gashindrunareiginleika [4]. PVA kvikmynd hefur góða vélrænni eiginleika, sterka aðlögunarhæfni og góða umhverfisvernd. Það hefur verið mikið notað og hefur mikla markaðssetningu. Það er lang mest notaða og stærsta vatnsleysanlega umbúða kvikmynd á markaðnum [5]. PVA hefur góða niðurbrot og hægt er að sundra með örverum til að mynda CO2 og H2O í jarðveginum [6]. Flestar rannsóknir á vatnsleysanlegum kvikmyndum núna eru að breyta og blanda þeim til að fá betri vatnsleysanlegar kvikmyndir. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] rannsakaði undirbúning vatnsleysanlegrar umbúða filmu með PVA sem aðal hráefni og ákvarðaði ákjósanlegt massahlutfall með rétthyrndum tilraun: oxað sterkju (O-ST) 20%, gelatín 5%, glýseról 16%, natríumdodekýlsúlfat (SDS) 4%. Eftir þurrkun á örbylgjuofni á filmu sem fékkst er vatnsleysanlegt tíminn í vatni við stofuhita 101s.
Miðað við núverandi rannsóknaraðstæður er PVA kvikmynd víða notuð, litlum tilkostnaði og framúrskarandi í ýmsum eignum. Það er fullkomnasta vatnsleysanlega umbúðaefni um þessar mundir. Sem jarðolíu sem byggir á efni er PVA hins vegar ekki endurnýjanleg auðlind og hægt er að menga framleiðslu á hráefni. Þrátt fyrir að Bandaríkin, Japan og önnur lönd hafi skráð það sem eitrað efni, er öryggi þess enn opið fyrir spurningu. Bæði innöndun og inntöku eru skaðleg líkamanum [8] og það er ekki hægt að kalla það fullkomna græna efnafræði.
1.1.2 Pólýetýlenoxíð (PEO) vatnsleysanleg filma
Pólýetýlenoxíð, einnig þekkt sem pólýetýlenoxíð, er hitauppstreymi, vatnsleysanleg fjölliða sem hægt er að blanda við vatn í hvaða hlutfalli sem er við stofuhita [9]. Uppbyggingarformúla pólýetýlenoxíðs er H-(-OCH2CH2-) N-OH, og hlutfallslegur sameinda massi hans mun hafa áhrif á uppbyggingu þess. Þegar mólmassa er á bilinu 200 ~ 20000 er það kallað pólýetýlen glýkól (PEG) og mólmassa er meira en 20.000 er hægt að kalla pólýetýlenoxíð (PEO) [10]. PEO er hvítt flæðandi kornduft, sem er auðvelt að vinna úr og lögun. PEO -kvikmyndir eru venjulega útbúnar með því að bæta við mýkingarefni, sveiflujöfnun og fylliefni við PEO kvoða með hitauppstreymisvinnslu [11].
PEO filmu er vatnsleysanleg filma með góða vatnsleysni um þessar mundir og vélrænni eiginleikar hennar eru einnig góðir, en PEO hefur tiltölulega stöðugar eiginleika, tiltölulega erfiðar niðurbrotsaðstæður og hægt niðurbrotsferli, sem hefur ákveðin áhrif á umhverfið og hægt er að nota flestar meginaðgerðir hennar. PVA kvikmynd val [12]. Að auki hefur PEO einnig ákveðin eiturhrif, svo það er sjaldan notað í umbúðum vöru [13].
1.1.3 Sterkjubundin vatnsleysanleg kvikmynd
Sterkja er náttúruleg há sameinda fjölliða og sameindir hennar innihalda mikinn fjölda hýdroxýlhópa, þannig að það er sterkt samspil milli sterkju sameinda, þannig að erfitt er að bráðna og vinna að því að sameinast og það er erfitt að hafa samskipti við aðrar fjölliður. unnið saman [14,15]. Leysni vatnsins á sterkju er léleg og það tekur langan tíma að bólgna í köldu vatni, svo breytt sterkja, það er að segja vatnsleysanleg sterkja, er oft notuð til að útbúa vatnsleysanlegar kvikmyndir. Almennt er sterkja breytt efnafræðilega með aðferðum eins og esterfication, eterification, ígræðslu og krossbindingu til að breyta upphaflegri uppbyggingu sterkju og bæta þannig vatnsleysanleika sterkju [7,16].
Kynntu eter tengi í sterkjuhópum með efnafræðilegum hætti eða notaðu sterk oxunarefni til að eyðileggja eðlislæga sameindauppbyggingu sterkju til að fá breytt sterkju með betri afköstum [17] og til að fá vatnsleysanlegt sterkju með betri myndun eiginleika. Hins vegar, við lágan hita, hefur sterkjufilmu afar lélega vélræna eiginleika og lélegt gegnsæi, þannig að í flestum tilvikum þarf að útbúa það með því að blanda saman við önnur efni eins og PVA, og raunverulegt notkunargildi er ekki mikið.
1.1.4 Próteinbundið vatnsleysanlegt þunnt
Prótein er líffræðilega virkt náttúrulegt makrómeindaefni sem er að finna í dýrum og plöntum. Þar sem flest próteinefni eru óleysanleg í vatni við stofuhita er nauðsynlegt að leysa leysni próteina í vatni við stofuhita til að útbúa vatnsleysanlegar filmur með próteinum sem efni. Til að bæta leysni próteina þarf að breyta þeim. Algengar aðferðir við efnafræðilega breytingu fela í sér fíflasalun, Phthaloamidation, fosfórun osfrv. [18]; Áhrif breytinga eru að breyta vefjaskipan próteinsins og auka þannig leysni, gelun, virkni eins og frásog vatns og stöðugleika uppfylla þarfir framleiðslu og vinnslu. Hægt er að framleiða próteinbundnar vatnsleysanlegar kvikmyndir með því að nota úrgang í landbúnaði og hliðarlínur eins og dýrahárni sem hráefni, eða með því að sérhæfa sig í framleiðslu á próteinplöntum til að fá hráefni, án þess að þurfa á jarðolíuiðnaði og efnin eru endurnýjanleg og hafa minni áhrif á umhverfið [19]. Samt sem áður hafa vatnsleysanlegu filmurnar framleiddar með sama próteini og fylkið hafa lélega vélræna eiginleika og lágt vatnsleysni við lágan hita eða stofuhita, þannig að notkunarsvið þeirra er þröngt.
Til að draga saman er það mjög þýðingu að þróa nýtt, endurnýjanlegt, vatnsleysanlegt umbúða kvikmyndaefni með framúrskarandi frammistöðu til að bæta annmarka núverandi vatnsleysanlegra kvikmynda.
Hýdroxýprópýl metýl sellulósa (hýdroxýprópýl metýl sellulósa, HPMC í stuttu máli) er náttúrulegt fjölliðaefni, ekki aðeins rík af auðlindum, heldur einnig eitrað, skaðlaus, lágmarkskostnaður, ekki að keppa við fólk um mat og mikið endurnýjanlega auðlind í náttúrunni [20]]. Það hefur góða leysni vatns og filmumyndandi eiginleika og hefur skilyrði fyrir því að útbúa vatnsleysanlegar umbúðir.
1.2 Hýdroxýprópýl metýlsellulósa
Hýdroxýprópýl metýl sellulósa (hýdroxýprópýl metýl sellulósa, HPMC í stuttu máli), einnig stytt sem hýpromellósi, er fengin úr náttúrulegum sellulósa með basunarmeðferð, eteríubreytingu, hlutleysingarviðbrögðum og þvotti og þurrkunarferlum. Vatnsleysanleg sellulósaafleiðsla [21]. Hýdroxýprópýl metýlsellulósa hefur eftirfarandi einkenni:
(1) nóg og endurnýjanlegar heimildir. Hráefni hýdroxýprópýlmetýlsellulósa er algengasta náttúrulega sellulósa á jörðinni, sem tilheyrir lífrænum endurnýjanlegum auðlindum.
(2) Umhverfisvænt og niðurbrjótanlegt. Hýdroxýprópýlmetýlsellulósa er ekki eitrað og skaðlaust fyrir mannslíkamann og er hægt að nota í læknisfræði og matvælaiðnaði.
(3) Fjölbreytt notkun. Sem vatnsleysanlegt fjölliðaefni hefur hýdroxýprópýl metýlsellulósa góða vatnsleysni, dreifingu, þykknun, vatnsgeymslu og filmumyndandi eiginleika og er hægt að nota mikið í byggingarefni, vefnaðarvöru osfrv., Matur, dagleg efni, húðun og rafeindatækni og önnur iðnaðarsvið [21].
1.2.1 Uppbygging hýdroxýprópýl metýlsellulósa
HPMC er fengin úr náttúrulegum sellulósa eftir basivæðingu og hluti af fjölhýdroxýprópýleter og metýl eru eterfied með própýlenoxíði og metýlklóríði. Almennt markaðssett HPMC metýlaskiptapróf er á bilinu 1,0 til 2,0 og hýdroxýprópýlmeðaltal skiptingarprófs er á bilinu 0,1 til 1,0. Sameindaformúla hennar er sýnd á mynd 1.1 [22]
Vegna sterkrar vetnistengingar milli náttúrulegra sellulósa makrómúla er erfitt að leysa upp í vatni. Leysni eterísks sellulósa í vatni er verulega bætt vegna þess að eterhópar eru settir í eteried sellulósa, sem eyðileggur vetnistengslin milli sellulósa sameinda og eykur leysni þess í vatni [23]]. Hýdroxýprópýl metýlsellulósa (HPMC) er dæmigert hýdroxýalkýl alkýlblandað eter [21], byggingareiningin D-glúkópýranósa leifin inniheldur metoxý (-och3), hýdroxýprópoxý (-OCH2 CH- (CH3) N OH) og ómeðhöndlaðir hýdoxýlhóp um samhæfingu og framlag hvers hóps. -. -OCH3 er lokarhópur, hvarfsstaðurinn verður óvirk eftir skiptingu og það tilheyrir skammskiptum vatnsfælnum hópi [21]. Hýdroxýlhóparnir á nýbættu greinakeðjunni og hýdroxýlhópunum sem eftir eru á glúkósa leifunum er hægt að breyta með ofangreindum hópum, sem leiðir til afar flókinna mannvirkja og stillanlegra eiginleika innan ákveðins orkusviðs [24].
1.2.2 Leysni vatns hýdroxýprópýl metýlsellulósa
Hýdroxýprópýl metýlsellulósa hefur marga framúrskarandi eiginleika vegna einstaka uppbyggingar þess, en það athyglisverðasta er vatnsleysni þess. Það bólgnar í kolloidal lausn í köldu vatni og lausnin hefur ákveðna yfirborðsvirkni, mikla gegnsæi og stöðugan árangur [21]. Hýdroxýprópýlmetýlsellulósa er í raun sellulósa eter sem fæst eftir metýlsellulósa er breytt með própýlenoxíð eteríu, þannig að það hefur enn einkenni leysni í köldu vatni og óleysanleika á heitu vatni var svipað metýlkellulósa [21] og vatnsleysanleika þess í vatni var bætt. Setja þarf metýl sellulósa við 0 til 5 ° C í 20 til 40 mínútur til að fá vörulausn með góðu gegnsæi og stöðugu seigju [25]. Lausn hýdroxýprópýl metýlsellulósa þarf aðeins að vera við 20-25 ° C til að ná góðum stöðugleika og góðu gegnsæi [25]. Til dæmis er auðvelt að leysa upp hýdroxýprópýl metýlsellulósa (kornform 0,2-0,5 mm) í vatni við stofuhita án kælingar þegar seigja 4% vatnslausnar nær 2000 margfætlu við 20 ° C.
1.2.3 Filmmyndandi eiginleikar hýdroxýprópýlmetýlsellulósa
Hýdroxýprópýlmetýlsellulósa lausn hefur framúrskarandi filmumyndandi eiginleika, sem getur veitt góð skilyrði fyrir húðun lyfjablöndu. Húðmyndin sem myndast af henni er litlaus, lyktarlaus, sterk og gegnsær [21].
Yan Yanzhong [26] notaði rétthyrnd próf til að kanna filmumyndandi eiginleika hýdroxýprópýlmetýlsellulósa. Skimun var framkvæmd á þremur stigum með mismunandi styrk og mismunandi leysiefni sem þættir. Niðurstöðurnar sýndu að með því að bæta 10% hýdroxýprópýlmetýlsellulósa í 50% etanóllausn hafði bestu myndmyndandi eiginleika og hægt væri að nota það sem kvikmynd sem myndar filmu fyrir lyfjamyndir.
1.1 Breyting á mýkingu á hýdroxýprópýlmetýlsellulósa filmu
Sem náttúruleg endurnýjanleg auðlind hefur myndin útbúin úr sellulósa sem hráefni góðan stöðugleika og vinnsluhæfni og er niðurbrjótanleg eftir að honum er fargað, sem er skaðlaust fyrir umhverfið. Samt sem áður hafa óplastaðar sellulósa kvikmyndir lélega hörku og hægt er að mýkja og breyta sellulósa.
[27] notaði tríetýlsítrat og asetýl tetrabutýlsrat til að draga úr og breyta sellulósa asetatprópíónati. Niðurstöðurnar sýndu að lenging við brot á sellulósa asetatprópíónatfilmunni var aukin um 36% og 50% þegar fjöldaskipti tríetýlsítrats og asetýl tetrabutýlsrats var 10%.
Luo Qiushui o.fl. [28] rannsakaði áhrif mýkingar glýseróls, sterínsýru og glúkósa á vélrænni eiginleika metýlsellulósa himna. Niðurstöðurnar sýndu að lengingarhraði metýl sellulósa himnunnar var betri þegar glýserólinnihaldið var 1,5%og lengingarhlutfall metýlsellulósa himnunnar var betra þegar viðbótarinnihald glúkósa og sterínsýru var 0,5%.
Glýseról er litlaus, sætur, tær, seigfljótandi vökvi með hlýjum sætum smekk, almennt þekktur sem glýserín. Hentar til greiningar á vatnslausnum, mýkingarefni, mýkiefni osfrv. Það er hægt að leysa það upp með vatni í hvaða hlutfalli sem er, og hægt er að nota lágstyrk glýseróllausnina sem smurolíu til að raka húðina. Sorbitól, hvítt hygroscopic duft eða kristallað duft, flögur eða korn, lyktarlaus. Það hefur aðgerðir raka frásogs og vatnsgeymslu. Að bæta svolítið við framleiðslu á tyggjó og nammi getur haldið matnum mjúkum, bætt skipulagið og dregið úr herða og leikið hlutverk sands. Glýseról og sorbitól eru bæði vatnsleysanleg efni, sem hægt er að blanda saman við vatnsleysanlegt sellulósa eters [23]. Þeir geta verið notaðir sem mýkiefni fyrir sellulósa. Eftir að hafa bætt við geta þeir bætt sveigjanleika og lengingu við brot á sellulósa kvikmyndum. [29]. Almennt er styrkur lausnarinnar 2-5% og magn af mýkiefni er 10-20% af sellulósa eter. Ef innihald mýkingarefni er of hátt mun rýrnun fyrirbæri kolloid ofþornunar eiga sér stað við háan hita [30].
1.2 Breyting á krossbindingu á hýdroxýprópýl metýlsellulósa filmu
Vatnsleysanleg film hefur góða leysni vatns, en ekki er búist við að hún leysist fljótt upp þegar hún er notuð í sumum tilvikum, svo sem fræpokum. Fræin eru vafin með vatnsleysanlegri filmu, sem getur aukið lifunarhraða fræja. Á þessum tíma, til að vernda fræin, er ekki búist við því að myndin leysist fljótt upp, en myndin ætti fyrst að spila ákveðin vatns-hrífandi áhrif á fræin. Þess vegna er nauðsynlegt að lengja vatnsleysanlegan tíma myndarinnar. [21].
Ástæðan fyrir því að hýdroxýprópýlmetýlsellulósa hefur góða vatnsleysni er að það er mikill fjöldi hýdroxýlhópa í sameinda uppbyggingu þess og þessir hýdroxýlhópar geta gengist undir krossbindandi viðbrögð við aldehýdes til að gera hýdrófíprópýl metýlkellusameind með hýdroxýlhýdrófílahópum af hýdróxýprópýprópýlcellcellcellum eru Hydrophells hópar af hýdróxýpróprópýlcúlcellcellusum eru Hydrophy Groups af Hydroprop Methylcellcells eru Hydrophilic hópa af hýdróxýprópróm minnkað og dregur þar með úr vatnsleysni hýdroxýprópýl metýlsellulósa og krossbindandi viðbrögð milli hýdroxýlhópa og aldehýðs munu mynda mörg efnasambönd, sem geta einnig bætt vélrænni eiginleika myndarinnar að vissu marki. Aldehýðin krossbundin með hýdroxýprópýlmetýlsellulósa innihalda glútaraldehýð, glýoxal, formaldehýð osfrv. Meðal þeirra er glútaraldehýð með tvo aldehýðhópa og þverbindandi viðbrögðin eru hratt og glútaðhýde er almennt notað afbrigðilegt. Það er tiltölulega öruggt, svo glútaraldehýð er almennt notað sem krossbindandi lyf fyrir eters. Magn þessarar tegundar krossbindinga í lausninni er venjulega 7 til 10% af þyngd etersins. Meðferðarhitastigið er um það bil 0 til 30 ° C og tíminn er 1 ~ 120 mínútur [31]. Það þarf að framkvæma krossbindandi viðbrögð við súru aðstæður. Í fyrsta lagi er ólífræn sterk sýru eða lífræn karboxýlsýra bætt við lausnina til að stilla sýrustig lausnarinnar að um það bil 4-6, og síðan er aldehýðum bætt við til að framkvæma krossbindandi viðbrögð [32]. Sýrur sem notaðar eru eru HCl, H2SO4, ediksýra, sítrónusýra og þess háttar. Einnig er hægt að bæta við sýru og aldehýð á sama tíma til að láta lausnina framkvæma krossbindandi viðbrögð á viðeigandi pH svið [33].
1.3 Andoxunareiginleikar hýdroxýprópýl metýlsellulósa filmu
Hýdroxýprópýlmetýlsellulósi er ríkur af auðlindum, auðvelt að mynda kvikmynd og hefur góð áhrif á ferskt. Sem rotvarnarefni hefur það mikla þróunarmöguleika [34-36].
Zhuang Rongyu [37] notaði hýdroxýprópýl metýlsellulósa (HPMC) ætar filmu, húðuðu hana á tómötum og geymdi hana síðan við 20 ° C í 18 daga til að kanna áhrif þess á tómatþéttni og lit. Niðurstöðurnar sýna að hörku tómata með HPMC húðun er hærri en án þess að húða. Einnig var sannað að HPMC ætur kvikmynd gæti seinkað litabreytingunni á tómötum úr bleiku í rautt þegar það var geymt við 20 ℃.
[38] rannsakaði áhrif hýdroxýprópýl metýlsellulósa (HPMC) húðmeðferðar á gæði, myndun anthocyanin og andoxunarvirkni „Wuzhong“ Bayberry ávöxt við kalda geymslu. Niðurstöðurnar sýndu að afköst andoxunar á Bayberry sem meðhöndluð voru með HPMC kvikmynd var bætt og rotnunartíðni við geymslu minnkaði og áhrif 5% HPMC filmu voru best.
Wang Kaikai o.fl. [39] notaði „Wuzhong“ Bayberry ávöxt sem prófunarefnið til að kanna áhrif ríbóflavínfléttaðs hýdroxýprópýl metýlsellulósa (HPMC) lag á gæði og andoxunarefni eiginleika PostharVest Bayberry ávexti við geymslu við 1 ℃. Áhrif virkni. Niðurstöðurnar sýndu að ríbóflavín-samsett HPMC-húðuð Bayberry ávöxtur var árangursríkari en stakur ríbóflavín eða HPMC húðun, og minnkaði rotnunarhraða Bayberry ávöxt við geymslu og lengja þannig geymslutímabil ávaxta.
Undanfarin ár hefur fólk hærri og hærri kröfur um matvælaöryggi. Vísindamenn heima og erlendis hafa smám saman fært rannsóknaráherslu sína frá mataukingum í matvælum yfir í umbúðaefni. Með því að bæta við eða úða andoxunarefnum í umbúðaefni geta þau dregið úr oxun matvæla. Áhrif rotnunarhraða [40]. Náttúruleg andoxunarefni hafa haft miklar áhyggjur vegna mikils öryggis þeirra og góðra heilsufarslegra áhrifa á mannslíkamann [40,41].
Andoxunarefni bambusblaða (AOB í stuttu máli) er náttúrulegt andoxunarefni með einstaka náttúrulegan bambus ilm og góða vatnsleysni. Það hefur verið skráð í National Standard GB2760 og hefur verið samþykkt af heilbrigðisráðuneytinu sem andoxunarefni fyrir náttúrulegan mat. Það er einnig hægt að nota sem matvælaaukefni fyrir kjötvörur, vatnsafurðir og puffed mat [42].
Sun Lina o.fl. [42] Farið yfir helstu þætti og eiginleika bambus andoxunarefna bambus og kynntu notkun bambus andoxunarefna í mat. Með því að bæta 0,03% AOB við ferskt majónes er andoxunaráhrifin augljósust á þessum tíma. Í samanburði við sama magn af te pólýfenól andoxunarefnum, eru andoxunaráhrif þess augljóslega betri en te pólýfenól; Með því að bæta 150% við bjór við mg/l, er andoxunarefniseiginleikinn og geymslustöðugleiki bjórs verulega aukinn og bjórinn hefur góða samhæfni við vínhlutann. Þó að það sé tryggt upphafleg gæði vínlíkamsins eykur það einnig ilminn og mjúkan smekk á bambusblöðum [43].
Í stuttu máli, hýdroxýprópýl metýlsellulósa hefur góða filmumyndandi eiginleika og framúrskarandi frammistöðu. Það er einnig grænt og niðurbrjótanlegt efni, sem hægt er að nota sem umbúðamynd á sviði umbúða [44-48]. Glýseról og sorbitól eru bæði vatnsleysanleg mýkingarefni. Með því að bæta glýseróli eða sorbitóli við sellulósa filmu-myndunina getur bætt hörku hýdroxýprópýlmetýlsellulósa filmu og þar með aukið lengingu við hlé myndarinnar [49-51]. Glutaraldehýð er algengt sótthreinsiefni. Í samanburði við aðrar aldehýð er það tiltölulega öruggt og er með díaldehýð hóp í sameindinni og krossbindinghraðinn er tiltölulega fljótur. Það er hægt að nota það sem krossbindandi breytingu á hýdroxýprópýl metýlsellulósa filmu. Það getur aðlagað vatnsleysanleika myndarinnar, svo að hægt sé að nota myndina í fleiri tilvikum [52-55]. Að bæta bambusblaða andoxunarefnum við hýdroxýprópýl metýlsellulósa filmu til að bæta andoxunarefni eiginleika hýdroxýprópýl metýlsellulósa filmu og stækka notkun þess í matarumbúðum.
1.4 Tillaga um efnið
Frá núverandi rannsóknaraðstæðum eru vatnsleysanlegar kvikmyndir aðallega samsettar af PVA kvikmyndum, PEO kvikmyndum, sterkju byggðri og próteinbundnum vatnsleysanlegum kvikmyndum. Sem jarðolíu sem byggir á efni eru PVA og PEO ekki endurnýjanlegar auðlindir og hægt er að menga framleiðsluferli hráefna þeirra. Þrátt fyrir að Bandaríkin, Japan og önnur lönd hafi skráð það sem eitrað efni, er öryggi þess enn opið fyrir spurningu. Bæði innöndun og inntöku eru skaðleg líkamanum [8] og það er ekki hægt að kalla það fullkomna græna efnafræði. Framleiðsluferlið sterkju byggð og próteinbundinna vatnsleysanlegra efna er í grundvallaratriðum skaðlaus og varan er örugg, en þau hafa ókosti við myndun harðra kvikmynda, litla lengingu og auðvelda brot. Þess vegna, í flestum tilvikum, þurfa þeir að vera búnir með því að blanda saman við önnur efni eins og PVA. Notkunargildið er ekki hátt. Þess vegna hefur það mjög þýðingu að þróa nýtt, endurnýjanlegt, vatnsleysanlegt umbúða kvikmyndaefni með framúrskarandi frammistöðu til að bæta galla núverandi vatnsleysanlegrar kvikmyndar.
Hýdroxýprópýlmetýlsellulósa er náttúrulegt fjölliðaefni, sem er ekki aðeins rík af auðlindum, heldur einnig endurnýjanlegt. Það hefur góða leysni vatns og filmumyndandi eiginleika og hefur skilyrði fyrir því að útbúa vatnsleysanlegar umbúðir. Þess vegna hyggst þessi grein útbúa nýja tegund af vatnsleysanlegri umbúðamynd með hýdroxýprópýl metýlsellulósa sem hráefni og hámarka kerfisbundið undirbúningsskilyrði þess og hlutfall og bæta við viðeigandi mýkingarefni (glýseról og sorbitól). ( Metýlsellulósa vatnsleysanleg umbúðamynd hefur mikla þýðingu fyrir notkun þess sem vatnsleysanlegt umbúðafilmuefni.
1.5 Rannsóknarefni
Innihald rannsóknarinnar er eftirfarandi:
1) HPMC vatnsleysanleg umbúðamynd var framleidd með lausn sem steypir kvikmyndamyndunaraðferð og eiginleikar myndarinnar voru greindir til að kanna áhrif styrk HPMC kvikmynda sem myndar vökva og myndmyndandi hitastig á árangur HPMC vatnsleysanlegra umbúða kvikmynda.
2) Til að kanna áhrif glýseróls og sorbitóls mýkinga á vélrænni eiginleika, leysni vatns og sjónrænna eiginleika HPMC vatnsleysanlegra umbúða.
3) Til að kanna áhrif glútaraldehýð krossbindandi lyfja á vatnsleysanleika, vélrænni eiginleika og sjónrænni eiginleika HPMC vatnsleysanlegra umbúða.
4) Undirbúningur AOB/HPMC vatnsleysanlegrar umbúða. Rannsakað var oxunarþol, vatnsleysni, vélrænni eiginleika og ljósfræðilegir eiginleikar AOB/HPMC þunnra kvikmynda.
2. kafli Undirbúningur og eiginleikar hýdroxýprópýl metýlsellulósa vatnsleysanlegra umbúða
2.1 Inngangur
Hýdroxýprópýl metýlsellulósa er náttúrulega sellulósaafleiðu. Það er ekki eitrað, ekki friðsælt, endurnýjanlegt, efnafræðilega stöðugt og hefur góða vatnsleysanleika og filmumyndandi eiginleika. Það er hugsanlegt vatnsleysanlegt umbúðaefni.
Þessi kafli mun nota hýdroxýprópýl metýlsellulósa sem hráefni til að útbúa hýdroxýprópýl metýlsellulósa lausn með massahlutfalli af 2% til 6%, útbúa vatnsleysanlegar umbúðir filmu með lausnaraðferðum og rannsaka filmu-myndun vökvaáhrif styrks og myndunarhitunar hitastigs á vélrænni kvikmynd, sjón og vatnslausn eiginleika. Kristallaðir eiginleikar myndarinnar einkenndust af röntgengeislun og togstyrkur, lenging við hlé, ljósaskipti og hass á hýdroxýprópýl metýlsellulósa vatnsleysanlegu umbúðum var greint með togprófi, sjónpróf og vatnsleysanlegt prófunarpróf og vatnsleysni.
2.2 Tilraunadeild
2.2.1 Tilraunaefni og hljóðfæri
2.2.2 Undirbúningur sýnisins
1) Vigtun: Vegið ákveðið magn af hýdroxýprópýl metýlsellulósa með rafrænu jafnvægi.
2) Upplausn: Bætið vegið hýdroxýprópýl metýlsellulósa við tilbúna afjónaða vatnið, hrærið við venjulegt hitastig og þrýsting þar til það er alveg uppleyst og láttu það síðan standa í ákveðinn tíma (defoaming) til að fá ákveðinn styrk samsetningar. himnavökvi. Samsett við 2%, 3%, 4%, 5%og 6%.
3) Kvikmyndamyndun: ① Undirbúningur kvikmynda með mismunandi styrkandi styrk kvikmynda: sprauta HPMC kvikmyndamyndandi lausnir af mismunandi styrk í gler petri rétti til að varpa kvikmyndum og setja þær í sprengingu þurrkandi ofn við 40 ~ 50 ° C til að þorna og mynda kvikmyndir. Hýdroxýprópýl metýlsellulósa vatnsleysanleg umbúðamynd með þykkt 25-50 μm er framleidd og myndin er skræld og sett í þurrkakassa til notkunar. ② Undirbúningur þunnra filma við mismunandi kvikmyndamyndandi hitastig (hitastig við þurrkun og filmumyndun): sprautaðu myndmyndandi lausninni með styrk 5% HPMC í gler Petri-fat og steypu filmur við mismunandi hitastig (30 ~ 70 ° C) Kvikmyndin var þurrkuð í þvinguðum loftþurrkum. Hýdroxýprópýl metýlsellulósa vatnsleysanleg umbúðafilm með þykkt um 45 μm var framleidd og myndin var skræld og sett í þurrkakassa til notkunar. Tilbúin hýdroxýprópýl metýlsellulósa vatnsleysanleg umbúða er vísað til HPMC filmu í stuttu máli.
2.2.3 Einkenni og árangursmæling
2.2.3.1 Breitt horn röntgengeislun (XRD) greining
Breiðhorns röntgengeislun (XRD) greinir kristallað ástand efnis á sameindastigi. Röntgengeislamælirinn af ARL/XTRA gerð framleiddur af Thermo ARL Company í Sviss var notaður til ákvörðunar. Mælingarskilyrði: Röntgengeislan var nikkel-síuð Cu-Ka lína (40kV, 40mA). Skannarhornið er frá 0 ° til 80 ° (2θ). Skannarhraði 6 °/mín.
2.2.3.2 Vélrænir eiginleikar
Togstyrkur og lenging við hlé á myndinni eru notuð sem viðmiðin til að dæma vélræna eiginleika hennar og togstyrkur (togstyrkur) vísar til streitu þegar myndin framleiðir hámarks samræmda plast aflögun og einingin er MPA. Lenging í hléi (brotin lenging) vísar til hlutfalls lengingar þegar myndin er brotin í upphaflega lengd, gefin upp í %. Með því að nota Instron (5943) gerð litlu rafrænt alhliða togprófunarvél Instron (Shanghai) prófunarbúnaðar, samkvæmt GB13022-92 prófunaraðferð fyrir tog eiginleika plastfilma, prófaðu við 25 ° C, 50%RH skilyrði, veldu sýnishorn með samræmdu þykkt og hreinu yfirborðinu án þess að óhreinindi séu prófuð.
2.2.3.3 Ljósfræðilegir eiginleikar
Ljósfræðilegir eiginleikar eru mikilvægur vísbending um gegnsæi umbúða kvikmynda, aðallega með flutning og hass myndarinnar. Transmittance og hass myndanna var mælt með því að nota transmittance haze prófara. Veldu prófsýni með hreinu yfirborði og engum krítum, settu það varlega á prufustöðina, festu það með sogbikar og mældu ljósgönguna og hass filmu við stofuhita (25 ° C og 50%RH). Sýnið er prófað 3 sinnum og meðalgildið er tekið.
2.2.3.4 Leysni vatns
Skerið 30 mm × 30 mm filmu með þykkt um það bil 45μm, bætið 100 ml af vatni við 200 ml bikarglas, setjið myndina í miðju kyrrðar vatnsyfirborðsins og mælið tímann fyrir myndina að hverfa alveg [56]. Hvert sýni var mælt 3 sinnum og meðalgildið var tekið og einingin var mín.
2.2.4 Gagnavinnsla
Tilraunagögnin voru unnin af Excel og samsæri af upprunahugbúnaði.
2.3 Niðurstöður og umræða
2.3.1.1 XRD mynstur HPMC þunnra kvikmynda undir mismunandi styrk kvikmyndamyndunar
Fig.2.1 XRD af HPMC kvikmyndum undir mismunandi innihaldi HP
Breiðhorn röntgengeislun er greining á kristallað ástandi efna á sameindastigi. Mynd 2.1 er XRD dreifingarmynstur HPMC þunnra filma undir mismunandi styrkleika myndunarlausnar. Það eru tveir dreifingartoppar [57-59] (nálægt 9,5 ° og 20,4 °) í HPMC filmunni á myndinni. Það er hægt að sjá á myndinni að með aukningu HPMC styrksins eru dreifingartoppar HPMC filmunnar um 9,5 ° og 20,4 ° auknir fyrst. og veiktist síðan, stig sameindafyrirkomulagsins (skipað fyrirkomulag) jókst fyrst og lækkaði síðan. Þegar styrkur er 5%er skipanlegt fyrirkomulag HPMC sameinda best. Ástæðan fyrir ofangreindu fyrirbæri getur verið sú að með aukningu á styrk HPMC eykst fjöldi kristalkjarna í myndmyndunarlausninni og gerir HPM sameindafyrirkomulagið reglulega reglulega. Þegar styrkur HPMC fer yfir 5%veikist XRD dreifingartopp myndarinnar. Frá sjónarhóli sameindakeðjufyrirkomulags, þegar styrkur HPMC er of mikill, er seigja myndmyndunarlausnarinnar of mikil, sem gerir það erfitt fyrir sameinda keðjurnar að hreyfa sig og ekki er hægt að raða því í tíma og valda því að röðun HPMC kvikmyndanna minnkaði.
2.3.1.2 Vélrænir eiginleikar HPMC þunnra filma undir mismunandi styrk sem myndar myndun.
Togstyrkur og lenging við hlé á myndinni eru notuð sem viðmiðin til að dæma vélræna eiginleika hennar og togstyrkur vísar til streitu þegar myndin framleiðir hámarks samræmda plast aflögun. Lengingin í hléi er hlutfall tilfærslunnar og upphaflegrar lengdar myndarinnar í hléi. Mæling á vélrænni eiginleika myndarinnar getur dæmt um notkun hennar á sumum sviðum.
Mynd 2.2 Áhrif mismunandi innihalds HPMC á vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda
Frá mynd 2.2, breyttri þróun á togstyrk og lengingu við hlé á HPMC kvikmyndum undir mismunandi styrk kvikmyndamyndunar, má sjá að togstyrkur og lenging við hlé á HPMC filmu jókst fyrst með aukningu á styrk HPMC kvikmyndamyndunarlausnar. Þegar styrkur lausnarinnar er 5%eru vélrænir eiginleikar HPMC kvikmynda betri. Þetta er vegna þess að þegar filmu-myndandi vökvastyrkur er lítill, er seigja lausnarinnar lítil, samspil sameindakeðjanna er tiltölulega veikt og ekki er hægt að raða sameindunum á skipulegan hátt, þannig að kristöllunargeta myndarinnar er lítil og vélrænni eiginleikar hennar eru lélegir; Þegar vökvastyrkur kvikmynda er 5 %, ná vélrænir eiginleikar best gildi; Eftir því sem styrkur filmumyndunarvökvans heldur áfram að aukast verður steypu og dreifing lausnarinnar erfiðari, sem leiðir til ójafnrar þykktar af fenginni HPMC filmu og fleiri yfirborðsgalla [60], sem leiðir til lækkunar á vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda. Þess vegna er styrkur 5% HPMC kvikmyndamyndunar lausnin heppilegast. Frammistaða myndarinnar er einnig betri.
2.3.1.3 Ljósfræðilegir eiginleikar HPMC þunnra kvikmynda undir mismunandi styrk kvikmyndamyndunar
Í pökkunarmyndum eru ljósaskipti og hass mikilvægar breytur sem gefa til kynna gegnsæi myndarinnar. Mynd 2.3 sýnir breyttar þróun flutnings og hass HPMC kvikmynda undir mismunandi kvikmyndamyndandi vökvaþéttni. Það má sjá á myndinni að með aukningu styrks HPMC kvikmyndamyndunarlausnar minnkaði umbreyting HPMC kvikmyndarinnar smám saman og hassið jókst verulega með aukningu styrks kvikmyndamyndunarlausnarinnar.
Fig.2.3 Áhrif mismunandi innihalds HPMC á ljóseiginleika HPMC kvikmynda
Það eru tvær meginástæður: Í fyrsta lagi, frá sjónarhóli fjölda styrks dreifða áfanga, þegar styrkur er lítill, hefur fjöldinn styrkur ríkjandi áhrif á sjón eiginleika efnisins [61]. Þess vegna, með aukningu á styrk HPMC kvikmyndamyndunarlausnar, er þéttleiki myndarinnar minnkaður. Ljósaflutningurinn minnkaði verulega og hassið jókst verulega. Í öðru lagi, frá greiningunni á kvikmyndagerðarferlinu, getur það verið vegna þess að myndin var gerð með lausninni sem steypir kvikmyndamyndandi aðferð. Aukning á erfiðleikum við lengingu leiðir til minnkunar á sléttleika yfirborðs kvikmyndarinnar og lækkun sjón eiginleika HPMC myndarinnar.
2.3.1.4 Leysni vatns á HPMC þunnum kvikmyndum undir mismunandi filmu myndandi vökvaþéttni
Vatnsleysni vatnsleysanlegra kvikmynda er tengd kvikmyndamyndandi styrk þeirra. Skerið út 30mm × 30mm kvikmyndir sem gerðar eru með mismunandi kvikmyndum sem mynda styrk og merktu myndina með „+“ til að mæla tímann fyrir myndina að hverfa alveg. Ef myndin umbúðir eða festist við veggi bikarglassins, prófaðu aftur. Mynd 2.4 er þróun skýringarmyndar vatnsleysanleika HPMC kvikmynda undir mismunandi kvikmynda sem myndar vökva. Það má sjá á myndinni að með aukningu á filmu myndandi vökvastyrk verður vatnsleysanlegur tími HPMC kvikmynda lengri, sem bendir til þess að leysni vatns HPMC kvikmynda minnki. Vangaveltur um að ástæðan geti verið sú að með aukningu styrks HPMC kvikmyndamyndunarlausnarinnar eykst seigja lausnarinnar og intermolecular krafturinn styrkist eftir gelun, sem leiðir til veikingar á dreifni HPMC filmunnar í vatni og lækkun vatnsleysanleika.
Mynd 2.4 Áhrif mismunandi innihalds HPMC á vatnsleysni HPMC kvikmynda
2.3.2 Áhrif hitastigs myndunar á HPMC þunnar kvikmyndir
2.3.2.1 XRD mynstur HPMC þunnra filma við mismunandi kvikmynd sem myndar hitastig
Fig.2.5 XRD af HPMC kvikmyndum undir mismunandi myndum sem mynda hitastig
Mynd 2.5 sýnir XRD mynstur HPMC þunnra filma við mismunandi kvikmynd sem myndar hitastig. Tveir dreifingartoppar við 9,5 ° og 20,4 ° voru greindir fyrir HPMC kvikmyndina. Frá sjónarhóli styrkleika dreifingartoppanna, með hækkun á myndunarhitastiginu, jókst dreifingartoppurinn á þessum stöðum fyrst og veiktist síðan og kristöllunargetan jókst fyrst og minnkaði síðan. Þegar myndunarhitastigið var 50 ° C, skipulögð fyrirkomulag HPMC sameinda frá sjónarhóli áhrifa hitastigs á einsleita kjarna, þegar hitastigið er lítið, er seigja lausnarinnar mikil, vaxtarhraði kristalkjarna er lítill og kristöllun er erfið; Þegar myndmyndandi hitastigið eykst smám saman eykst kjarni hraða, hreyfingu sameinda keðjunnar er hraðað, sameindakeðjan er auðveldlega raðað umhverfis kristalkjarnann á skipulegan hátt og það er auðveldara að mynda kristöllun, þannig að kristöllunin mun ná hámarksgildinu við ákveðið hitastig; Ef myndunarhitastigið er of hátt er sameindahreyfingin of ofbeldisfull er myndun kristalkjarnans erfið og myndun kjarnorkuvirkni er lítil og það er erfitt að mynda kristalla [62,63]. Þess vegna eykst kristallleiki HPMC kvikmynda fyrst og lækkar síðan með hækkun á myndandi hitastigi.
2.3.2.2 Vélrænir eiginleikar HPMC þunnra kvikmynda við mismunandi kvikmyndir sem mynda hitastig
Breytingin á myndandi hitastigi mun hafa ákveðin áhrif á vélrænni eiginleika myndarinnar. Mynd 2.6 sýnir breytilega þróun togstyrks og lengingu við hlé á HPMC kvikmyndum við mismunandi kvikmyndir sem myndar hitastig. Á sama tíma sýndi það þróun að aukast fyrst og lækkaði síðan. Þegar myndin sem myndaði hitastig var 50 ° C náði togstyrkur og lenging við hlé á HPMC filmunni hámarksgildin, sem voru 116 MPa og 32%, í sömu röð.
Fig.2.6 Áhrif myndunar á myndun á vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda
Frá sjónarhóli sameindafyrirkomulags, því meiri er skipulagt fyrirkomulag sameinda, því betra er togstyrkur [64]. Frá mynd 2.5 XRD mynstur HPMC kvikmynda við mismunandi hitastig kvikmyndamyndunar má sjá að með hækkun hitastigs myndunar eykst skipulögð fyrirkomulag HPMC sameinda fyrst og lækkar síðan. Þegar hitastig myndamyndunar er 50 ° C er stig pantaðs fyrirkomulags stærsta, þannig að togstyrkur HPMC kvikmynda eykst fyrst og lækkar síðan með hækkun kvikmyndarinnar sem myndar hitastig og hámarksgildið birtist við myndin sem myndar hitastig 50 ℃. Lengingin í hléi sýnir þróun að aukast fyrst og lækka síðan. Ástæðan getur verið sú að með hækkun hitastigs eykst skipulögð fyrirkomulag sameinda fyrst og lækkar síðan, og kristallað uppbygging sem myndast í fjölliða fylkinu dreifist í órýstallaða fjölliða fylkinu. Í fylkinu myndast líkamleg krossbundin uppbygging, sem gegnir ákveðnu hlutverki við að herða [65] og stuðla þar með lengingu við hlé á HPMC kvikmyndinni til að birtast hámark við myndunarhitastigið 50 ° C.
2.3.2.3 Ljósfræðilegir eiginleikar HPMC kvikmynda við mismunandi kvikmyndir sem mynda hitastig
Mynd 2.7 er breytingarferill ljósfræðilegra eiginleika HPMC kvikmynda við mismunandi kvikmynd sem myndar hitastig. Það er hægt að sjá á myndinni að með hækkun á myndandi hitastigi eykst umbreyting HPMC filmu smám saman, hræran minnkar smám saman og sjón eiginleikar HPMC kvikmyndar verða smám saman betri.
Fig.2.7 Áhrif myndunar á myndun á sjónrænni eiginleika HPMC
Samkvæmt áhrifum hitastigs og vatnsameinda á filmuna [66], þegar hitastigið er lítið, eru vatnsameindir til í HPMC í formi bundins vatns, en þetta bundna vatn mun smám saman sveiflast og HPMC er í glerástandi. Flökt á myndinni myndar göt í HPMC og síðan myndast dreifing við götin eftir létt geislun [67], þannig að ljósbreyting myndarinnar er lítil og hassinn er mikill; Þegar hitastigið eykst byrja sameindahlutar HPMC að hreyfa sig, götin myndast eftir að sveiflun vatnsins er fyllt, götin minnka smám saman, ljósdreifingu við holurnar lækka og umbreytingin eykst [68], þannig að ljósaflutningur myndarinnar eykst og rassinn minnkar.
2.3.2.4 Leysni vatns á HPMC kvikmyndum við mismunandi kvikmynd sem myndar hitastig
Mynd 2.8 sýnir vatnsleysanleika ferla HPMC kvikmynda við mismunandi kvikmynd sem myndar hitastig. Það má sjá á myndinni að vatnsleysanleika tíma HPMC kvikmynda eykst með hækkun kvikmynda sem mynda hitastig, það er að segja að vatnsleysni HPMC kvikmynda verði verri. Með hækkun á myndunarhita, uppgufunarhraða vatnsameinda og gelunarhraða er hraðað, er hreyfing sameinda keðjanna flýtt, sameindagreinin er minnkuð og sameindafyrirkomulagið á yfirborði myndarinnar er þéttari, sem gerir það erfitt fyrir vatnsameindir að komast inn á milli HPMC sameinda. Einnig minnkar vatnsleysni.
Fig.2.8 Áhrif myndunar hitastigs á vatnsleysni HPMC filmu
2.4 Yfirlit yfir þennan kafla
Í þessum kafla var hýdroxýprópýlmetýlsellulósa notað sem hráefni til að útbúa HPMC vatnsleysanlegar umbúða kvikmyndir með lausn steypu kvikmyndamyndunaraðferð. Kristallleiki HPMC -myndarinnar var greindur með XRD -dreifingu; Vélrænni eiginleikar HPMC vatnsleysanlegrar umbúða kvikmyndar voru prófaðir og greindir með ör-rafeindatækni alhliða togprófunarvélar og ljósfræðilegir eiginleikar HPMC-myndarinnar voru greindir með léttri smitprófara. Upplausnartíminn í vatni (leysni vatns) er notaður til að greina vatnsleysni þess. Eftirfarandi ályktanir eru dregnar af ofangreindum rannsóknum:
1) Vélrænir eiginleikar HPMC-kvikmynda jukust fyrst og lækkuðu síðan með aukningu á styrk filmumyndunarlausnarinnar og jókst í fyrsta lagi og lækkaði síðan með hækkun á myndmyndandi hitastigi. Þegar styrkur HPMC filmumyndunarlausnarinnar var 5% og myndunarhitastigið var 50 ° C, eru vélrænir eiginleikar myndarinnar góðir. Á þessum tíma er togstyrkur um 116MPa og lengingin í hléi er um 31%;
2) ljósfræðilegir eiginleikar HPMC kvikmynda minnka með aukningu á styrk kvikmyndamyndunarlausnarinnar og aukast smám saman með hækkun á myndmyndandi hitastigi; Hugleiddu ítarlega að styrkur kvikmyndamyndunarinnar ætti ekki að fara yfir 5%og myndmyndunarhitastigið ætti ekki að fara yfir 50 ° C
3) Leysni vatns HPMC kvikmynda sýndi lækkun með aukningu á styrk kvikmyndamyndunarlausnarinnar og aukningu á myndmyndandi hitastigi. Þegar styrkur 5% HPMC filmumyndunarlausnar og myndunarhitastig 50 ° C var notaður, var vatnsdreifandi tími myndarinnar 55 mín.
Kafli 3 Áhrif mýkingaraðila á HPMC vatnsleysanlegar umbúðir
3.1 Inngangur
Sem ný tegund af náttúrulegu fjölliðaefni hefur HPMC vatnsleysanleg umbúða kvikmynd góð þróunarhorfur. Hýdroxýprópýl metýlsellulósa er náttúrulega sellulósaafleiðu. Það er ekki eitrað, ekki friðsælt, endurnýjanlegt, efnafræðilega stöðugt og hefur góða eiginleika. Vatnsleysanlegt og filmumyndun, það er hugsanlegt vatnsleysanlegt umbúða kvikmyndefni.
Fyrri kaflinn fjallaði um undirbúning HPMC vatnsleysanlegrar umbúða filmu með því að nota hýdroxýprópýl metýlsellulósa sem hráefni eftir lausn steypu filmu-myndunaraðferð og áhrif filmu-myndandi vökvastyrks og filmumyndunar hitastigs á hýdroxýprópýl metýlkellulósa vatnslausn pökkunarmynd. Áhrif á árangur. Niðurstöðurnar sýna að togstyrkur myndarinnar er um 116MPa og lengingin í hléi er 31% undir ákjósanlegum styrk og ferli. Strikun slíkra kvikmynda er léleg í sumum forritum og þarf frekari framför.
Í þessum kafla er hýdroxýprópýlmetýlsellulósa enn notað sem hráefni og vatnsleysanleg umbúðamyndin er framleidd með lausn sem steypir filmumyndunaraðferð. , lenging í hléi), ljósfræðilegir eiginleikar (transmittance, hass) og vatnsleysni.
3.2 Tilraunadeild
3.2.1 Tilraunaefni og hljóðfæri
Tafla 3.1 Tilraunaefni og forskriftir
Tafla 3.2 Tilraunatæki og forskriftir
3.2.2 Undirbúningur sýnisins
1) Vigt: Vegið ákveðið magn af hýdroxýprópýlmetýlsellulósa (5%) og sorbitóli (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) með rafrænu jafnvægi og notaðu sprautu til að mæla glýseról áfengi (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%).
2) Upplausn: Bætið vegnu hýdroxýprópýl metýlsellulósa í tilbúna afjónaða vatnið, hrærið við venjulegt hitastig og þrýsting þar til það er alveg uppleyst og bætið síðan glýseróli eða sorbitóli í mismunandi massabrot. Hrærið í hýdroxýprópýl metýlsellulósa lausnina í nokkurn tíma til að gera það jafnt blandað og láttu það standa í 5 mínútur (defoaming) til að fá ákveðinn styrk filmumyndunar vökva.
3) Kvikmyndagerð: Sprautaðu filmu-myndandi vökvanum í gler petri rétt og varpaðu henni til að mynda kvikmynd, láttu það standa í ákveðinn tíma til að gera hana hlaup og settu hana síðan í sprengingu þurrkandi ofn til að þorna og mynda filmu til að búa til filmu með 45 μm þykkt. Eftir að myndin er sett í þurrkakassa til notkunar.
3.2.3 Einkenni og árangursprófanir
3.2.3.1 Innrautt frásog litrófsgreining (FT-IR) greining
Innrautt frásog litrófsgreining (FTIR) er öflug aðferð til að einkenna virkni hópa sem eru í sameindauppbyggingunni og til að bera kennsl á virkni hópa. Innrauða frásogsróf HPMC umbúðamyndarinnar var mælt með því að nota Nicolet 5700 Fourier Transform Infrared Spectrometer framleiddur af Thermoelectric Corporation. Þunna filmuaðferðin var notuð í þessari tilraun, skannarsviðið var 500-4000 cm-1 og fjöldi skanna var 32. Sýnisfilmurnar voru þurrkaðar í þurrkandi ofni við 50 ° C í 24 klukkustundir fyrir innrauða litrófsgreiningu.
3.2.3.2 Breitt horn röntgengeislun (XRD) greining: Sama og 2.2.3.1
3.2.3.3 Ákvörðun vélrænna eiginleika
Togstyrkur og lenging við hlé á myndinni eru notuð sem breytur til að dæma vélræna eiginleika hennar. Lengingin í hléi er hlutfall tilfærslunnar og upphaflega lengd þegar myndin er brotin, í %. Með því að nota Instron (5943) litlu rafrænt alhliða togprófunarvél Instron (Shanghai) prófunarbúnaðar, í samræmi við GB13022-92 prófunaraðferð fyrir tog eiginleika plastfilma, eru prófanir við 25 ° C, 50% RH aðstæður, veldu sýni með samræmdu þykkt og hreinu yfirborð án óhreininda.
3.2.3.4 Ákvörðun sjónrænna eiginleika: Sama og 2.2.3.3
3.2.3.5 Ákvörðun á leysni vatns
Skerið 30 mm × 30 mm filmu með þykkt um það bil 45μm, bætið 100 ml af vatni við 200 ml bikarglas, setjið myndina í miðju kyrrðar vatnsyfirborðsins og mælið tímann fyrir myndina að hverfa alveg [56]. Hvert sýni var mælt 3 sinnum og meðalgildið var tekið og einingin var mín.
3.2.4 Gagnavinnsla
Tilraunagögnin voru unnin af Excel og línuritið var teiknað af Origin hugbúnaði.
3.3 Niðurstöður og umræða
3.3.1 Áhrif glýseróls og sorbitóls á innrauða frásogsróf HPMC kvikmynda
(a) Glýseról (b) Sorbitol
Fig.3.1 ft-ir af HPMC kvikmyndunum undir mismunandi glýseróli eða sorbitolum concentrat
Innrautt frásog litrófsgreining (FTIR) er öflug aðferð til að einkenna virkni hópa sem eru í sameindauppbyggingunni og til að bera kennsl á virkni hópa. Mynd 3.1 sýnir innrauða litróf HPMC kvikmynda með mismunandi glýseróli og sorbitól viðbótum. Það sést á myndinni að einkennandi titringstoppar HPMC kvikmynda eru aðallega á svæðunum tveimur: 2600 ~ 3700cm-1 og 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418 cm-1
Nærliggjandi frásogsbönd eru af völdum teygju titrings OH-bindisins, 2935cm-1 er frásogstoppur -CH2, 1050 cm-1 er frásogstoppur-Co- og -COC- á aðal og aukakrotýlhópnum og 1657 cm-1 er frásogstoppur hýdroxýprópýlhópsins. Frásogstoppur hýdroxýlhópsins í teygju titring rammans, 945 cm -1 er klettandi frásogstoppur -CH3 [69]. Frásogstopparnir við 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 og 945 cm-1 er úthlutað ósamhverfri, samhverfum aflögun titrings, í plani og beygju titrings -CH3, hver um sig [18]. Eftir mýkingu birtust engir nýir frásogstoppar í innrauða litróf myndarinnar, sem benti til þess að HPMC hafi ekki gengist undir nauðsynlegar breytingar, það er að mýkiefnið eyðilagði ekki uppbyggingu þess. Með því að bæta við glýseróli, veiktist teygju titringstoppinn-OH við 3418 cm-1 af HPMC filmu, og frásogstoppurinn við 1657 cm-1, frásogstoppar við 1050 cm-1 veiktist og frásogstoppar-Co-og -COC-á aðal- og efri hýdroxýlhópunum veiktu; Með því að bæta við sorbitóli við HPMC filmuna veiktist-OH teygir titringstoppar við 3418 cm-1, og frásogstopparnir við 1657 cm-1 veiktist. . Breytingar á þessum frásogstoppum eru aðallega af völdum inductive -áhrifa og intermolecular vetnistengingar, sem gerir það að verkum að þær breytast með aðliggjandi -CH3 og -CH2 hljómsveitum. Vegna lítillar hindrar innsetning sameindaefna myndun intermolecular vetnistenginga, þannig að togstyrkur mýkingarfilmunnar minnkar [70].
3.3.2 Áhrif glýseróls og sorbitóls á XRD mynstur HPMC kvikmynda
(a) Glýseról (b) Sorbitol
Fig.3.2 XRD af HPMC kvikmyndum undir mismunandi glýseróli eða sorbitolum concentra
Breiðhorns röntgengeislun (XRD) greinir kristallað ástand efna á sameindastigi. Röntgengeislamælirinn af ARL/XTRA gerð framleiddur af Thermo ARL Company í Sviss var notaður til ákvörðunar. Mynd 3.2 er XRD mynstur HPMC kvikmynda með mismunandi viðbótum af glýseróli og sorbitóli. Með því að bæta við glýseróli, þá er styrkleiki dreifingarinnar við 9,5 ° og 20,4 ° báðir báðir; Með því að bæta við sorbitóli, þegar viðbótarmagnið var 0,15%, var dreifingartoppurinn við 9,5 ° aukinn, og dreifingartoppurinn við 20,4 ° var veiktur, en heildarstyrkur dreifingarinnar var lægri en HPMC filmunnar án sorbitóls. Með stöðugri viðbót sorbitóls veiktist dreifingartoppurinn við 9,5 ° aftur og dreifingartoppurinn við 20,4 ° breytti ekki marktækt. Þetta er vegna þess að viðbót við litlar sameindir af glýseróli og sorbitóli truflar skipulegu fyrirkomulag sameindakeðjanna og eyðileggur upprunalega kristalbygginguna og dregur þannig úr kristöllun myndarinnar. Það má sjá á myndinni að glýseról hefur mikil áhrif á kristöllun HPMC kvikmynda, sem bendir til þess að glýseról og HPMC hafi góða eindrægni en Sorbitol og HPMC hafa lélega eindrægni. Frá byggingargreiningu á mýkiefni hefur sorbitól sykurhringsbyggingu svipað og sellulósa og sterískt hindrunaráhrif þess eru stór, sem leiðir til veikrar innleiðingar milli sorbitólsameinda og sellulósa sameinda, svo það hefur lítil áhrif á sellulósa kristöllun.
[48].
3.3.3 Áhrif glýseróls og sorbitóls á vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda
Togstyrkur og lenging við hlé á myndinni eru notuð sem breytur til að dæma vélræna eiginleika hennar og mæling á vélrænni eiginleika getur dæmt um notkun þess á ákveðnum sviðum. Mynd 3.3 sýnir breytingu á togstyrk og lengingu við hlé á HPMC kvikmyndum eftir að hafa bætt við mýkiefni.
Mynd 3.3 Áhrif glýseróls eða sorbitolumon á vélareiginleika HPMC kvikmynda
Það má sjá á mynd 3.3 (a) að með því að bæta við glýseróli eykst lengingin við brot á HPMC kvikmyndinni fyrst og minnkar síðan, meðan togstyrkur minnkar fyrst hratt, eykst síðan hægt og heldur áfram að minnka. Lengingin við hlé á HPMC kvikmynd jókst fyrst og minnkaði síðan, vegna þess að glýseról hefur fleiri vatnssækna hópa, sem gerir það að verkum að efnið og vatnsameindirnar hafa sterk vökvunaráhrif [71] og bæta þannig sveigjanleika myndarinnar. Með stöðugri aukningu á viðbót við glýseról, minnkar lengingin við hlé á HPMC kvikmynd, þetta er vegna þess að glýseról gerir HPMC sameindakeðju bilið stærra og flækjuna á milli makrómúlna er punktinum minnkað og myndin er tilhneigð til að brjóta þegar myndin er lögð áhersla á og þar með dregur úr lengingu við brotið á myndinni. Ástæðan fyrir örri lækkun á togstyrk er: Að bæta við litlum sameindum af glýseróli truflar náið fyrirkomulag milli HPMC sameindakeðjanna, veikir samspilkraft milli makrómúlna og dregur úr togstyrk myndarinnar; Togstyrkur lítillar aukningar, frá sjónarhóli sameindakeðjufyrirkomulags, viðeigandi glýseról eykur sveigjanleika HPMC sameindakeðjanna að vissu marki, stuðlar að fyrirkomulag fjölliða sameindakeðjanna og gerir togstyrk myndarinnar aukast lítillega; Hins vegar, þegar það er of mikið glýseról, eru sameindakeðjurnar afritaðar á sama tíma og skipulögð fyrirkomulag, og tíðni de-tarment er hærri en fyrirskipað fyrirkomulag [72], sem dregur úr kristöllun myndarinnar, sem leiðir til lítillar togstyrks HPMC myndarinnar. Þar sem herðaáhrifin eru á kostnað togstyrks HPMC myndarinnar ætti magn glýseróls ekki að vera of mikið.
Eins og sýnt er á mynd 3.3 (b), með því að bæta við sorbitóli, jókst lengingin við hlé á HPMC myndinni fyrst og minnkaði síðan. Þegar magn sorbitóls var 0,15%náði lengingin við hlé á HPMC kvikmyndinni 45%og síðan minnkaði lengingin við hlé myndarinnar smám saman aftur. Togstyrkur minnkar hratt og sveiflast síðan um 50MP með stöðugri viðbót af sorbitóli. Það má sjá að þegar magn af sorbitóli er 0,15%, eru mýkingaráhrifin best. Þetta er vegna þess að viðbót við litlar sameindir af sorbitóli truflar reglulega fyrirkomulag sameinda keðjur, sem gerir bilið á milli sameinda stærra, minnkar samspilkrafturinn og sameindirnar eru auðvelt að renna, þannig að lenging við hlé á kvikmyndinni eykst og togstyrkur lækkar. Þegar magn sorbitóls hélt áfram að aukast, minnkaði lengingin við hlé á myndinni aftur, vegna þess að litlu sameindirnar af sorbitóli voru dreifðar að fullu milli makrómúla, sem leiddi til smám saman minnkunar flækjupunkta milli makrómúla og lækkunar á lengingu við hlé á myndinni.
Samanburður á mýkingaráhrifum glýseróls og sorbitóls á HPMC kvikmyndum, með því að bæta 0,15% glýseról getur aukið lengingu við hlé á myndinni í um það bil 50%; Þó að bæta við 0,15% sorbitóli getur aðeins aukið lengingu við hlé á myndinni, þá nær gengi um 45%. Togstyrkur minnkaði og lækkunin var minni þegar glýseróli var bætt við. Það má sjá að mýkingaráhrif glýseróls á HPMC kvikmynd eru betri en Sorbitol.
3.3.4 Áhrif glýseróls og sorbitóls á ljóseiginleika HPMC kvikmynda
(a) Glýseról (b) Sorbitol
Mynd 3.4 Áhrif glýseróls eða sorbitolumon sjónræns eigna HPMC kvikmynda
Ljósaskipti og hass eru mikilvægar breytur gagnsæis umbúðamyndarinnar. Skyggni og skýrleiki pakkaðra vara er aðallega háð ljósaflutningi og hasi umbúðamyndarinnar. Eins og sýnt er á mynd 3.4, hafði viðbót glýseróls og sorbitóls bæði áhrif á sjón eiginleika HPMC kvikmynda, sérstaklega hassið. Mynd 3.4 (a) er línurit sem sýnir áhrif glýseról viðbótar á sjón eiginleika HPMC kvikmynda. Með því að bæta við glýseróli jókst flutning HPMC kvikmynda fyrst og lækkaði síðan og náði hámarksgildi um 0,25%; Hassinn jókst hratt og síðan hægt. Það er hægt að sjá af ofangreindri greiningu að þegar viðbótarmagn glýseróls er 0,25%, eru sjón eiginleikar myndarinnar betri, þannig að viðbótarmagn glýseróls ætti ekki að fara yfir 0,25%. Mynd 3.4 (b) er línurit sem sýnir áhrif Sorbitol viðbótar á sjón eiginleika HPMC kvikmynda. Það má sjá á myndinni að með því að bæta við sorbitóli eykst hass HPMC kvikmynda fyrst, lækkar síðan hægt og eykst síðan og sendan eykst fyrst og eykst síðan. minnkaði, og ljósasendingin og hassið virtust hámarki á sama tíma þegar magn sorbitóls var 0,45%. Það má sjá að þegar magn sorbitóls er á bilinu 0,35 og 0,45%, eru ljósfræðilegir eiginleikar þess betri. Samanburður á áhrifum glýseróls og sorbitóls á sjón eiginleika HPMC kvikmynda, má sjá að Sorbitol hefur lítil áhrif á sjón eiginleika myndanna.
Almennt séð munu efni með mikla ljósasendingu hafa lægri hass og öfugt, en það er ekki alltaf raunin. Sum efni eru með mikla ljósaskipti en einnig hátt hassgildi, svo sem þunnar filmur eins og matt gler [73]. Kvikmyndin sem er unnin í þessari tilraun getur valið viðeigandi mýkingarefni og viðbótarmagn í samræmi við þarfir.
3.3.5 Áhrif glýseróls og sorbitóls á vatnsleysni HPMC kvikmynda
(a) Glýseról （B） Sorbitol
Mynd 3.5 Áhrif glýseróls eða sorbitolumon vatnsleysni HPMC kvikmynda
Mynd 3.5 sýnir áhrif glýseróls og sorbitóls á vatnsleysni HPMC kvikmynda. Það er hægt að sjá á myndinni að með aukningu á mýkingarinnihaldi er vatnsleysanleiki HPMC kvikmynd lengdur, það er að segja að vatnsleysni HPMC filmu minnkar smám saman og glýseról hefur meiri áhrif á vatnsleysni HPMC kvikmyndar en sorbitóls. Ástæðan fyrir því að hýdroxýprópýlmetýlsellulósa hefur góða leysni vatns er vegna tilvist mikils fjölda hýdroxýlhópa í sameind sinni. Út frá greiningu á innrauða litrófinu má sjá að með því að bæta við glýseróli og sorbitóli veikist hýdroxýl titringstoppur HPMC filmsins, sem bendir til þess að fjöldi hýdroxýlhópa í HPMC sameindinni minnkar og vatnsfælir hópurinn fækkar, svo að vatnsleysni HPMC -kvikmyndar afskrifar.
3.4 Hlutar þessa kafla
Með ofangreindum frammistöðugreiningu á HPMC kvikmyndum má sjá að mýkiefni glýseról og sorbitól bæta vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda og auka lengingu við hlé á myndunum. Þegar viðbót glýseróls er 0,15%eru vélrænir eiginleikar HPMC kvikmynda tiltölulega góðir, togstyrkur er um 60MPa og lengingin í hléi er um 50%; Þegar viðbót glýseróls er 0,25%eru ljóseiginleikar betri. Þegar innihald sorbitóls er 0,15%er togstyrkur HPMC kvikmyndar um 55MPa og lengingin í hléi eykst í um 45%. Þegar innihald sorbitóls er 0,45%eru ljóseiginleikar myndarinnar betri. Báðir mýkingarefni minnkuðu vatnsleysni HPMC filma en sorbitól hafði minni áhrif á vatnsleysni HPMC kvikmynda. Samanburður á áhrifum mýkingarinnar tveggja á eiginleika HPMC kvikmynda sýnir að mýkingaráhrif glýseróls á HPMC kvikmyndir eru betri en Sorbitol.
4. kafli Áhrif krossbindandi lyfja á HPMC vatnsleysanlegar umbúðir
4.1 Inngangur
Hýdroxýprópýl metýlsellulósa inniheldur mikið af hýdroxýlhópum og hýdroxýprópoxýhópum, svo það hefur góða vatnsleysni. Þessi grein notar góða vatnsleysni sína til að útbúa skáldsögu græna og umhverfisvænna vatnsleysanleg umbúðamynd. Það fer eftir notkun vatnsleysanlegrar kvikmyndar, þarf hratt upplausn vatnsleysanlegrar kvikmyndar í flestum forritum, en stundum er einnig óskað eftir seinkun upplausnar [21].
Þess vegna, í þessum kafla, er glútaraldehýð notaður sem breytt krossbindandi lyf fyrir vatnsleysanlegu umbúðamyndina af hýdroxýprópýlmetýlsellulósa, og yfirborð hennar er krossbundið til að breyta filmunni til að draga úr vatnsleysanleika myndarinnar og seinka vatnsleysanlegu tíma. Áhrif mismunandi glútaraldehýð rúmmáls viðbótar á vatnsleysanleika, vélrænni eiginleika og sjón eiginleika hýdroxýprópýl metýlsellulósa voru aðallega rannsökuð.
4.2 Tilraunahluti
4.2.1 Tilraunaefni og hljóðfæri
Tafla 4.1 Tilraunaefni og forskriftir
4.2.2 Undirbúningur sýnisins
1) vigtun: Vegið ákveðið magn af hýdroxýprópýl metýlsellulósa (5%) með rafrænu jafnvægi;
2) Upplausn: Vigtaða hýdroxýprópýl metýlsellulósa er bætt við tilbúna afjónaða vatnið, hrært við stofuhita og þrýsting þar til það er alveg leyst upp, og síðan mismunandi magn af glútaraldehýð (0,19%0,25%0,31%, 0,38%, 0,44%), hrærður jafnt, lét standa í ákveðinn tíma (defoaming), og filmurinn, og hrærður úr sér í ákveðnum tíma), og filmu-forminu. Glutaraldehýð sem bætt er við fæst;
3) Kvikmyndagerð: Sprautaðu myndina sem myndar vökva í glerpetri réttinn og varpaðu myndinni, settu hana í loftþurrkunarkassann 40 ~ 50 ° C til að þurrka filmu, búðu til filmu með þykkt 45μm, afhjúpa myndina og setja hana í þurrkakassann til að taka afrit.
4.2.3 Einkenni og árangursprófanir
4.2.3.1 Innrautt frásog litrófsgreining (FT-IR) greining
Innrauða sog HPMC kvikmynda var ákvarðað með því að nota Nicolet 5700 Fourier innrauða litrófsmæli framleiddur af bandaríska thermoelectric Company Loka litrófinu.
4.2.3.2 Breitt horn röntgengeislun (XRD) greining
Breiðhorn röntgengeislun (XRD) er greining á kristöllunarástandi efnisins á sameindastigi. Í þessari grein var kristöllunarástand þunnu filmunnar ákvarðað með því að nota ARL/XTRA röntgengeislunarmælir framleiddur af Thermo Arl frá Sviss. Mælingarskilyrði: Röntgengeislan er nikkel síu Cu-Ka lína (40 kV, 40 mA). Skanna horn frá 0 ° til 80 ° (2θ). Skannarhraði 6 °/mín.
4.2.3.3 Ákvörðun á leysni vatns: sama og 2.2.3.4
4.2.3.4 Ákvörðun vélrænna eiginleika
Með því að nota Instron (5943) litlu rafrænt alhliða togprófunarvél Instron (Shanghai) prófunarbúnaðar, samkvæmt GB13022-92 prófunaraðferð fyrir tog eiginleika plastfilma, prófaðu við 25 ° C, 50% RH skilyrði, veldu sýni með samræmdu þykkt og hreinu yfirborði án þess að óhreinindi séu prófuð.
4.2.3.5 Ákvörðun sjónrænna eiginleika
Með því að nota léttan smitprófara, veldu sýnishorn sem á að prófa með hreinu yfirborði og engum krítum og mæla ljósgönguna og hass filmu við stofuhita (25 ° C og 50%RH).
4.2.4 Gagnavinnsla
Tilraunagögnin voru unnin af Excel og myndrituð af Origin hugbúnaði.
4.3 Niðurstöður og umræða
4.3.1 Innrautt frásogsróf glútaraldehýðs-krossaðra HPMC kvikmynda
Fig.4.1 ft-ir af HPMC kvikmyndum undir mismunandi glútaraldehýðinnihaldi
Innrautt frásog litrófsgreining er öflug leið til að einkenna virkni hópa sem eru í sameindaskipan og til að bera kennsl á virkni hópa. Til að skilja frekar skipulagsbreytingar á hýdroxýprópýl metýlsellulósa eftir breytingu voru innrautt próf á HPMC kvikmyndum fyrir og eftir breytingu. Mynd 4.1 sýnir innrauða litróf HPMC kvikmynda með mismunandi magni af glútaraldehýð og aflögun HPMC kvikmynda
Titrings frásogstoppar -OH eru nálægt 3418cm-1 og 1657cm-1. Með því að bera saman krossbundna og ótengdu innrauða litróf HPMC kvikmynda, má sjá að með því að bæta við glútaraldehýð, titringstoppar -OH við 3418 cm-1 og 1657 cm-Uppsogstoppur hýdroxýlhóps á 1 hýdroxýlhópum í hópnum sem var marktækur, sem benti til þess að Hydroxyxýlhópurinn hafi verulega veikt, sem benti á að The Hydroxyxýlhópur í The Mearrid Weaked, sem vísaði á að The Hydroxy HPMC sameindin minnkaði, sem stafaði af krosstengdum viðbrögðum milli sumra hýdroxýlhópa HPMC og DiAldehyde hópsins á glútaraldehýð [74]. Að auki kom í ljós að viðbót glútaraldehýðs breytti ekki staðsetningu hvers einkennandi frásogstopps HPMC, sem benti til þess að viðbót glútaraldehýðs hafi ekki eyðilagt hópa HPMC sjálfs.
4.3.2 XRD mynstur af glútaraldehýð-krossbundnum HPMC kvikmyndum
Með því að framkvæma röntgengeislun á efni og greina dreifingarmynstur þess er það rannsóknaraðferð til að fá upplýsingar eins og uppbyggingu eða formgerð atóma eða sameinda inni í efninu. Mynd 4.2 sýnir XRD mynstur HPMC kvikmynda með mismunandi glutaraldehýð viðbótum. Með aukningu á glutaraldehýð viðbót, veikist styrkleiki dreifingartoppanna HPMC um 9,5 ° og 20,4 °, vegna þess að aldehýð á glútaraldehýð sameindinni veiktist. Krossbindandi viðbrögð eiga sér stað milli hýdroxýlhópsins og hýdroxýlhópsins á HPMC sameindinni, sem takmarkar hreyfanleika sameinda keðjunnar [75] og dregur þannig úr skipulegu fyrirkomulagi HPMC sameindarinnar.
Fig.4.2 XRD af HPMC kvikmyndum undir mismunandi glútaraldehýðinnihaldi
4.3.3 Áhrif glútaraldehýðs á vatnsleysni HPMC kvikmynda
Mynd 4.3 Áhrif glútaraldehýðs á leysni vatns á HPMC kvikmyndum
Frá mynd 4.3 Áhrif mismunandi glutaraldehýð viðbótar á vatnsleysni HPMC kvikmynda má sjá að með aukningu á glutaraldehýð skammta er vatnsleysanleika tíma HPMC kvikmynda lengdur. Krossbindandi viðbrögð eiga sér stað við aldehýðhópinn á glútaraldehýð, sem leiðir til verulegrar fækkunar hýdroxýlhópa í HPMC sameindinni og lengir þannig vatnsleysanleika HPMC filmunnar og dregur úr vatnsleysanleika HPMC filmu.
4.3.4 Áhrif glútaraldehýðs á vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda
Mynd 4.4 Áhrif glútaraldehýðs á togstyrk og brot á lengingu HPMC kvikmynda
Til að kanna áhrif glútaraldehýðinnihalds á vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda var prófað togstyrkur og lenging við hlé á breyttum kvikmyndum. Til dæmis er 4.4 línurit um áhrif glútaraldehýð viðbótar á togstyrk og lengingu við brot á myndinni. Með aukningu á glutaraldehýð viðbót jókst togstyrkur og lenging við hlé á HPMC kvikmyndum fyrst og lækkaði síðan. Þróun. Þar sem krosstenging glútaraldehýðs og sellulósa tilheyrir etering krossbindingu, eftir að hafa bætt við glútaraldehýð við HPMC-filmuna tvo aldehýðhópa á glútaraldehýð sameindinni og hydroxýlhópunum á HPMC sameindinni fara yfir krossbindandi viðbrögð við því að mynda eterbonds, sem hækkar tengsl við hpm af hpm. kvikmyndir. Með stöðugri viðbót við glútaraldehýð eykst krossbindandi þéttleiki lausnarinnar, sem takmarkar hlutfallslega rennibrautina á milli sameinda, og sameindahlutarnir eru ekki auðveldlega stilla undir verkun ytri krafts, sem sýnir að vélrænir eiginleikar HPMC þunnra filma minnka í smámyndir [76]]. Frá mynd 4.4 sýna áhrif glútaraldehýðs á vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda að þegar viðbót glútaraldehýðs er 0,25%, eru krossbindandi áhrifin betri og vélrænir eiginleikar HPMC kvikmynda eru betri.
4.3.5 Áhrif glútaraldehýðs á sjón eiginleika HPMC kvikmynda
Ljósaskipti og hass eru tvær mjög mikilvægar sjón -frammistöðu breytur umbúða kvikmynda. Því meiri sem umbreytingin er, því betra er gegnsæi myndarinnar; Haze, einnig þekktur sem grugg, gefur til kynna hve óljós myndarinnar, og því meiri, því verri sem skýrleiki myndarinnar. Mynd 4.5 er áhrifaferill viðbótar glútaraldehýðs á sjón eiginleika HPMC kvikmynda. Það má sjá á myndinni að með aukningu á viðbót glútaraldehýðs eykst ljósið fyrst hægt og rólega og eykst síðan hratt og lækkar síðan hægt; Haze það minnkaði fyrst og jókst síðan. Þegar viðbót glútaraldehýðs var 0,25%náði flutning HPMC filmu hámarksgildið 93%og hassið náði lágmarksgildi 13%. Á þessum tíma var sjónárangur betri. Ástæðan fyrir aukningu ljósfræðilegra eiginleika er krossbindandi viðbrögð milli glútaraldehýð sameinda og hýdroxýprópýlmetýlsellulósa, og samtímisfyrirkomulagið er samningur og einsleitt, sem eykur ljósfræðilegar eiginleika HPMC kvikmynda [77-79]. Þegar krossbindingin er óhófleg eru krossbindingarstaðirnir ofmettir, hlutfallsleg rennandi milli sameinda kerfisins er erfitt og hlaupfyrirbæri er auðvelt að koma fram. Þess vegna minnka sjón eiginleikar HPMC kvikmynda [80].
Fig.4.5 Áhrif glútaraldehýðs á ljóseiginleika HPMC kvikmynda
4.4 Hlutar þessa kafla
Með ofangreindri greiningu eru eftirfarandi ályktanir dregnar:
1) Innrauða litróf glútaraldehýð-krossaðra HPMC kvikmyndarinnar sýnir að glútaraldehýð og HPMC kvikmynd gangast undir krossbindandi viðbrögð.
2) Hentugra er að bæta við glútaraldehýð á bilinu 0,25% í 0,44%. Þegar viðbótarmagn glútaraldehýðs er 0,25%eru víðtækir vélrænir eiginleikar og sjón eiginleikar HPMC myndarinnar betri; Eftir krossbindingu er leysni vatns á HPMC filmunni lengd og vatnsleysni minnkað. Þegar viðbótarmagn af glútaraldehýð er 0,44%, nær vatnsleysanleika tíma um 135 mín.
5. kafli Náttúruleg andoxunarefni HPMC vatnsleysanleg umbúða
5.1 Inngangur
Til þess að auka notkun hýdroxýprópýl metýlsellulósa í matarumbúðum notar þessi kafli bambusblaða andoxunarefni (AOB) sem náttúrulegt andoxunarefni aukefni og notar lausnarsteypu filmu-myndunaraðferð til að útbúa náttúruleg bambus lauf andoxunarefni með mismunandi massabrotum. Andoxunarefni HPMC vatnsleysanlegir umbúðamyndir, rannsakaðu andoxunarefni eiginleika, vatnsleysni, vélrænni eiginleika og sjón eiginleika myndarinnar og skapa grunn fyrir notkun þess í matvælakerfi.
5.2 Tilraunahluti
5.2.1 Tilraunaefni og tilraunatæki
Flipi.5.1 Tilraunaefni og forskriftir
Flipi.5.2 Tilraunatæki og forskriftir
5.2.2 Undirbúningur sýnisins
Undirbúa hýdroxýprópýl metýlsellulósa vatnsleysanlegar umbúða kvikmyndir með mismunandi magni af bambusblaða andoxunarefnum með lausnarsteypuaðferð: Búðu til 5%hýdroxýprópýl metýlsellulósa vatnslausn, hrærið jafnt og bætið síðan við hýdroxýprópýl metýlkólósu, bætið við ákveðnum hlutfalli (0%, 0,01, 0,03%, 0,05%, Bætið við ákveðnu hlutfall 0,07%, 0,09%) af bambus laufum andoxunarefnum við sellulósa filmu myndandi lausn og halda áfram að hræra
Til að vera að fullu blandað, láttu standa við stofuhita í 3-5 mínútur (defoaming) til að útbúa HPMC kvikmyndamyndandi lausnir sem innihalda mismunandi fjöldaflokk af bambus lauf andoxunarefnum. Þurrkaðu það í þurrkunarofni og settu það í þurrkandi ofn til seinna notkunar eftir að hafa flett af myndinni. Tilbúin hýdroxýprópýl metýlsellulósa vatnsleysanleg umbúðamynd sem bætt er við með bambus lauf andoxunarefni er vísað til AOB/HPMC filmu í stuttu máli.
5.2.3 Einkenni og árangursprófanir
5.2.3.1 Innrautt frásog litrófsgreining (FT-IR) greining
Innrauða frásogsróf HPMC kvikmynda voru mæld í ATR -stillingu með því að nota Nicolet 5700 Fourier Transform Infrared Spectrometer framleiddur af Thermoelectric Corporation.
5.2.3.2 Breiðhorns röntgengeislun (XRD) Mæling: Sama og 2.2.3.1
5.2.3.3 Ákvörðun andoxunar eiginleika
Til að mæla andoxunarefni eiginleika tilbúinna HPMC kvikmynda og AOB/HPMC kvikmynda, var DPPH sindurefna hreinsunaraðferðin notuð í þessari tilraun til að mæla hreinsunarhraða kvikmyndanna fyrir DPPH sindurefnum, svo að óbeint mælti oxunarviðnám myndanna.
Undirbúningur DPPH lausnar: Við skyggingaraðstæður, leysið upp 2 mg af DPPH í 40 ml af etanól leysi og sonicate í 5 mínútur til að gera lausnina einsleitan. Geymið í ísskáp (4 ° C) til síðari notkunar.
Með vísan til tilraunaaðferðar Zhong Yuansheng [81], með smá breytingu, mælingin á A0 gildi: Taktu 2 ml af DPPH lausn í prófunarrör, bætið síðan 1 ml af eimuðu vatni til að hrista og blanda að fullu og mæla gildi (519nm) með UV litrófsmæli. er A0. Mæling á gildi: Bætið 2 ml af DPPH lausn við prófunarrör, bætið síðan 1 ml af HPMC þunnri filmulausn til að blanda vandlega, mældu gildi með UV litrófsmæli, taktu vatn sem auða stjórn og þrjú samsíða gögn fyrir hvern hóp. DPPH Free Radical hreinsunarhraðaaðferð vísar til eftirfarandi formúlu,
Í formúlunni: A er frásog sýnisins; A0 er auða stjórnin
5.2.3.4 Ákvörðun vélrænna eiginleika: Sama og 2.2.3.2
5.2.3.5 Ákvörðun ljósfræðilegra eiginleika
Ljósfræðilegir eiginleikar eru mikilvægir vísbendingar um gagnsæi umbúða kvikmynda, aðallega með flutning og hass myndarinnar. Transmittance og hass myndanna var mælt með því að nota transmittance haze prófara. Ljósaflutningurinn og hass kvikmyndanna voru mældir við stofuhita (25 ° C og 50% RH) á prófsýnum með hreinum flötum og engum krítum.
5.2.3.6 Ákvörðun á leysni vatns
Skerið 30 mm × 30 mm filmu með þykkt um það bil 45μm, bætið 100 ml af vatni við 200 ml bikarglas, settu myndina í miðju kyrrðar vatnsyfirborðsins og mældu tímann fyrir myndina að hverfa alveg. Ef myndin festist við vegg bikarglassins þarf að mæla hana aftur og niðurstaðan er tekin sem meðaltal 3 sinnum, einingin er mín.
5.2.4 Gagnavinnsla
Tilraunagögnin voru unnin af Excel og myndrituð af Origin hugbúnaði.
5.3 Niðurstöður og greining
5.3.1 ft-IR greining
Mynd 5.1 FTIR af HPMC og AOB/HPMC kvikmyndum
Í lífrænum sameindum eru atómin sem mynda efnasambönd eða virknihópa í því ástandi stöðugs titrings. Þegar lífrænu sameindirnar eru geisluð með innrauðu ljósi geta efnasambönd eða virknihópar í sameindunum tekið á sig titring, þannig að hægt er að fá upplýsingar um efnasambönd eða virkni hópa í sameindinni. Mynd 5.1 sýnir FTIR litróf HPMC kvikmyndar og AOB/HPMC kvikmynd. Af mynd 5 má sjá að einkennandi titringur beinagrindar hýdroxýprópýlmetýlsellulósa er aðallega þéttur í 2600 ~ 3700 cm-1 og 750 ~ 1700 cm-1. Sterk titringstíðni á 950-1250 cm-1 svæðinu er aðallega einkennandi svæði CO beinagrindar sem teygir titring. Upptökuband HPMC-kvikmyndarinnar nálægt 3418 cm-1 stafar af teygju titringi OH-bindisins og frásogstopp hýdroxýlhópsins á hýdroxýprópoxýhópnum við 1657 cm-1 stafar af teygju titring rammans [82]. Frásogstopparnir við 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 og 945 cm-1 voru normaliseraðir í ósamhverfar, samhverf aflögun titrings, í plani og beygju titrings í plani sem tilheyra -CH3 [83]. HPMC var breytt með AOB. Með því að bæta við AOB breyttist staða hvers einkennandi hámarks AOB/HPMC ekki, sem benti til þess að viðbót AOB hafi ekki eyðilagt hópa HPMC sjálfs. Teygjandi titringur OH-tengisins í frásogsbandinu á AOB/HPMC filmunni nálægt 3418 cm-1 er veikt og breyting á hámarksformi stafar aðallega af breytingunni á aðliggjandi metýl og metýlenböndum vegna örvunar vetnisbindinga. 12], það sést að viðbót AOB hefur áhrif á intermolecular vetnistengi.
5.3.2 XRD greining
Fig.5.2 XRD af HPMC og AOB/
Fig.5.2 XRD HPMC og AOB/HPMC kvikmyndir
Kristallað ástand kvikmyndanna var greint með breiðhorns röntgengeislun. Mynd 5.2 sýnir XRD mynstur HPMC kvikmynda og AAOB/HPMC kvikmynda. Það sést á myndinni að HPMC filmið er með 2 dreifingartoppum (9,5 °, 20,4 °). Með því að bæta við AOB eru dreifingarnar um 9,5 ° og 20,4 ° verulega veiktar, sem bendir til þess að sameindir AOB/HPMC filmunnar séu raðað á skipulegan hátt. Getan minnkaði, sem bendir til þess að viðbót AOB truflaði fyrirkomulag hýdroxýprópýlmetýlsellulósa sameinda keðju, eyðilagði upprunalega kristalbyggingu sameindarinnar og minnkaði reglulega fyrirkomulag hýdroxýprópýl metýlsellulósa.
5.3.3 Andoxunareiginleikar
Til að kanna áhrif mismunandi AOB viðbótar á oxunarþol AOB/HPMC kvikmynda voru kvikmyndirnar með mismunandi viðbótum AOB (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%) rannsökuð, í sömu röð. Áhrif hreinsunarhraða grunnsins eru niðurstöðurnar sýndar á mynd 5.3.
Mynd 5.3 Áhrif HPMC kvikmynda undir AOB innihaldi á DPPH stofu
Það má sjá á mynd 5.3 að viðbót AOB andoxunarefna bætti verulega hreinsunarhraða DPPH radíkala með HPMC kvikmyndum, það er að segja að andoxunarefniseiginleikar kvikmyndanna bættust og með aukningu AOB viðbótar, var hreinsun DPPH radíkala fyrst aukin og smám saman. Þegar viðbótarfjárhæð AOB er 0,03%hefur AOB/HPMC kvikmyndin bestu áhrifin á hreinsunarhraða DPPH sindurefna og hreinsunarhraði hennar fyrir DPPH sindurefna nær 89,34%, það er að segja AOB/HPMC kvikmyndin með besta and-oxunarafköst á þessum tíma; Þegar AOB innihaldið var 0,05% og 0,07%, var DPPH sindurefna hreinsunarhraði AOB/HPMC kvikmyndarinnar hærri en í 0,01% hópnum, en verulega lægri en í 0,03% hópnum; Þetta getur stafað af óhóflegum náttúrulegum andoxunarefnum að viðbót AOB leiddi til þéttingar AOB sameinda og ójafnrar dreifingar í myndinni og hafa þannig áhrif á áhrif andoxunaráhrifa AOB/HPMC kvikmynda. Það má sjá að AOB/HPMC kvikmyndin sem er unnin í tilrauninni hefur góða andoxunarárangur. Þegar viðbótarupphæðin er 0,03%er andoxunarafköst AOB/HPMC kvikmyndarinnar sterkust.
5.3.4 Leysni vatns
Frá mynd 5.4, áhrif bambus blaða andoxunarefna á vatnsleysni hýdroxýprópýlmetýlsellulósa, má sjá að mismunandi AOB viðbætur hafa veruleg áhrif á vatnsleysanleika HPMC filma. Eftir að AOB var bætt við, með aukningu á magni AOB, var vatnsleysanlegur tími myndarinnar styttri, sem benti til þess að vatnsleysni AOB/HPMC myndarinnar væri betri. Það er að segja að viðbót AOB bætir AOB/HPMC vatnsleysni myndarinnar. Af fyrri XRD greiningunni má sjá að eftir að AOB hefur verið bætt við er kristallað AOB/HPMC filmu minnkað og krafturinn milli sameinda keðjanna er veikt, sem auðveldar vatnsameindum að komast að vissu marki. Vatnsleysni myndarinnar.
Mynd 5.4 Áhrif AOB á vatnsleysanlegt af HPMC kvikmyndum
5.3.5 Vélrænir eiginleikar
Mynd 5.5 Áhrif AOB á togstyrk og brot á lengingu HPMC kvikmynda
Notkun þunnra filmuefna er meira og umfangsmeiri og vélrænir eiginleikar þess hafa mikil áhrif á þjónustuhegðun himna sem byggir á kerfum, sem hefur orðið stór rannsóknarnúmer. Mynd 5.5 sýnir togstyrk og lengingu við brotferla AOB/HPMC kvikmynda. Það má sjá á myndinni að mismunandi AOB viðbætur hafa veruleg áhrif á vélrænni eiginleika kvikmyndanna. Eftir að AOB hefur verið bætt við, með aukningu AOB viðbótar, AOB/HPMC. Togstyrkur myndarinnar sýndi lækkun á meðan lengingin í hléi sýndi tilhneigingu til að aukast fyrst og síðan minnkaði. Þegar AOB innihaldið var 0,01%náði lengingin við hlé á myndinni hámarksgildi um 45%. Áhrif AOB á vélrænni eiginleika HPMC kvikmynda eru augljós. Af XRD greiningunni má sjá að viðbót andoxunar AOB dregur úr kristöllun AOB/HPMC myndarinnar og dregur þannig úr togstyrk AOB/HPMC myndarinnar. Lengingin í hléi eykst fyrst og minnkar síðan, vegna þess að AOB hefur góða vatnsleysni og eindrægni og er lítið sameindaefni. Meðan á eindrægni stendur við HPMC er samspilsafl milli sameinda veikt og myndin milduð. Stíf uppbyggingin gerir AOB/HPMC kvikmyndina mjúka og lenging við hlé á myndinni eykst; Þegar AOB heldur áfram að aukast minnkar lengingin við brot á AOB/HPMC myndinni, vegna þess að AOB sameindirnar í AOB/HPMC myndinni gera Macromolecules að bilinu á milli keðjanna eykst, og það er engin flækjupunktur á milli macromolecules, og myndin er auðvelt að brjóta þegar kvikmyndin er stressuð, svo að lengingin á Abob/hp/hp sem er að kvikmyndin er stressuð, svo að lengingin á brotinu á ABOB/H -myndinni er auðvelt að brjótast saman þegar myndin er lögð áhersla. minnkar.
5.3.6 Ljósfræðilegir eiginleikar
Fig.5.6 Áhrif AOB á ljóseiginleika HPMC kvikmynda
Mynd 5.6 er línurit sem sýnir breytingu á sendingu og hass AOB/HPMC kvikmynda. Það má sjá á myndinni að með aukningu á magni AOB bætt við minnkar umbreyting AOB/HPMC kvikmyndarinnar og hassið eykst. Þegar AOB innihaldið fór ekki yfir 0,05%var breytingatíðni ljósaflutnings og hass AOB/HPMC kvikmynda hægt; Þegar AOB -innihaldið fór yfir 0,05%var breytingum á breytingu á ljósum og hassi flýtt. Þess vegna ætti magn AOB sem bætt var ekki yfir 0,05%.
5.4 Hlutar þessa kafla
Að taka bambus lauf andoxunarefni (AOB) sem náttúrulegt andoxunarefni og hýdroxýprópýl metýlsellulósa (HPMC) sem myndmyndandi fylki, ný tegund af náttúrulegum andoxunarumbúðarfilmu var framleidd með lausnarblöndun og steypu kvikmyndagerðaraðferð. AOB/HPMC vatnsleysanleg umbúða filmu sem er unnin í þessari tilraun hefur virkni eiginleika andoxunar. AOB/HPMC kvikmyndin með 0,03% AOB er með hreinsunarhraða um 89% fyrir DPPH sindurefna og hreinsunarvirkni er best, sem er betri en án AOB. HPMC kvikmyndin við 61% batnaði. Leysni vatnsins er einnig verulega bætt og vélrænni eiginleikar og sjón eiginleikar minnka. Bætt oxunarviðnám AOB/HPMC kvikmyndaefnis hefur stækkað notkun sína í matarumbúðum.
Niðurstaða VI. Kafli
1) Með aukningu á styrk HPMC myndunar lausnar, jókst vélrænni eiginleiki myndarinnar fyrst og lækkaði síðan. Þegar styrkur HPMC myndunar lausnarinnar var 5%voru vélrænir eiginleikar HPMC myndarinnar betri og togstyrkur var 116MPa. Lengingin í hléi er um 31%; Ljósfræðilegir eiginleikar og leysni vatns minnka.
2) Með því að hækka myndina sem myndaði hitastig jókst vélrænni eiginleikar kvikmyndanna fyrst og lækkuðu síðan, ljóseiginleikarnir batnaði og leysni vatnsins minnkaði. Þegar myndmyndandi hitastigið er 50 ° C, þá er afköstin í heild betri, togstyrkur er um 116MPa, ljósaflutningurinn er um 90%og vatnsleysandi tími er um 55 mín, þannig að myndunarhitastigið hentar betur við 50 ° C.
3) Með því að nota mýkingarefni til að bæta hörku HPMC kvikmynda, með því að bæta við glýseróli, jókst lengingin við hlé á HPMC kvikmyndum verulega en togstyrkur minnkaði. Þegar magn glýseróls sem bætt var við var á bilinu 0,15%og 0,25%var lengingin við hlé á HPMC myndinni um 50%og togstyrkur var um 60MPa.
4) Með því að bæta við sorbitóli eykst lengingin við hlé á myndinni fyrst og minnkar síðan. Þegar viðbót Sorbitol er um 0,15%, nær lengingin í hléi 45% og togstyrkur er um 55MPa.
5) Með því að bæta við tveimur mýkingarefnum, glýseróli og sorbitóli, minnkaði báðir sjón eiginleika og vatnsleysni HPMC kvikmynda og lækkunin var ekki mikil. Samanburður á mýkingaráhrifum tveggja mýkingarefna á HPMC filmum má sjá að mýkingaráhrif glýseróls eru betri en Sorbitol.
6) Með innrauða frásog litrófsgreining (FTIR) og breiðhorns röntgengeislunargreining, var krossbinding glútaraldehýðs og HPMC og kristallað eftir krossbindingu rannsökuð. Með því að bæta við krossbindandi miðlunargleði jókst togstyrkur og lenging við hlé á tilbúnum HPMC kvikmyndum fyrst og minnkaði síðan. Þegar viðbót glútaraldehýðs er 0,25%eru alhliða vélrænir eiginleikar HPMC kvikmynda betri; Eftir krosstengingu er vatnsleysanleika tíminn lengdur og vatnsleysanleiki minnkar. Þegar viðbót glútaraldehýðs er 0,44%, nær vatnsleysni tíminn um 135 mín.
7) Með því að bæta viðeigandi magni af náttúrulegu andoxunarefni AOB við kvikmyndamyndandi lausn HPMC filmu, hefur tilbúin AOB/HPMC vatnsleysanleg umbúða kvikmynd með virkni eiginleika andoxunar. AOB/HPMC kvikmyndin með 0,03% AOB bætti 0,03% AOB við að hreinsa DPPH sindurefna. Fjarlægingarhlutfallið er um 89% og skilvirkni fjarlægingarinnar er bestur, sem er 61% hærri en HPMC kvikmyndarinnar án AOB. Leysni vatnsins er einnig verulega bætt og vélrænni eiginleikar og sjón eiginleikar minnka. Þegar viðbótarupphæð 0,03% AOB eru andoxunaráhrif myndarinnar góð og framför á andoxunarafköstum AOB/HPMC kvikmyndar stækkar notkun þessa umbúða kvikmynda í matarumbúðum.
Post Time: SEP-29-2022